Список использованных сокращений и условных обозначений........................ 5
1. Введение............................................................................................................... 7
2. Обзор литературы.............................................................................................. 15
2.1. Аппаратурное оформление метода жидкофазной электронной
микроскопии ...................................................................................................... 17
2.2. Исследование механизмов формирования и превращения наночастиц в
растворах при помощи электронной микроскопии ....................................... 28
2.3. Применение жидкостной электронной микроскопии в
электрохимических исследованиях................................................................. 44
2.4. Применение жидкостной электронной микроскопии в исследовании
динамики частично упорядоченных сред (soft matter).................................. 55
2.5. Актуальные достижения жидкостной электронной микроскопии и
перспективы развития метода.......................................................................... 64
3. Обсуждение результатов .................................................................................. 67
3.1. Изучение динамических превращений частиц переходных металлов в
органических средах и их роли в каталитических реакциях образования
связей углерод-углерод..................................................................................... 67
3.1.1. Динамические превращения комплексов и частиц золота в
системе восстановитель/фосфиновый лиганд........................................ 71
3.1.2. Исследование закономерностей формирования частиц палладия
в органических реакционных средах ...................................................... 75
3.1.3. Изучение роли микроструктурных эффектов в палладийкатализируемых превращениях в среде ионных жидкостей................ 87
3.2. Изучение эволюции тиолятов переходных металлов в каталитических
реакциях образования связей углерод-сера.................................................. 106
3.2.1. Синтез и изучение строения частиц тиолятов никеля .............. 106
3.2.2. Исследование твердофазных превращений тиолятов никеля .. 116
3
3.2.3. Применение тиолятов никеля в качестве доноров тиоарильных
групп в реакции C-S кросс-сочетания .................................................. 125
3.2.4. Изучение роли тиолятов металлов в каталитическом C-S кросссочетании в среде ионных жидкостей при помощи электронной
микроскопии............................................................................................ 139
3.2.5. Применение крио-СЭМ для установления строения активной
фазы в реакциях C-S кросс-сочетания, катализируемых оксидами меди
................................................................................................................... 155
3.3. Прямое наблюдение структуры и исследование физико-химических
свойств органических растворов на основе ионных жидкостей................ 158
3.3.1. Разработка методов визуализации морфологии систем ионная
жидкость/вода с использованием электронной микроскопии ........... 159
3.3.2. Анализ температурной динамики системы ИЖ/вода при помощи
жидкостной электронной микроскопии ............................................... 175
3.3.3. Разработка методов управления микроструктурой и
реакционной способностью микродоменов в системе ИЖ/вода при
помощи ультразвука ............................................................................... 182
3.3.4. Исследование структуры органических растворов на основе
ионных жидкостей на микроуровне при помощи СЭМ ..................... 193
4. Экспериментальная часть............................................................................... 203
4.1. Инструментальные методы исследования............................................. 203
4.2. Изучение динамических процессов с участием частиц металлов при
помощи электронной микроскопии (эксперимент к разделу 3.1).............. 210
4.3. Изучение строения серасодержащих координационных полимеров и
динамических процессов с их участием при помощи электронной
микроскопии (эксперимент к разделу 3.2) ................................................... 221
4.4. Исследование морфологии и динамики микроструктурированных
растворов на основе ионных жидкостей при помощи сканирующей
электронной микроскопии (эксперимент к разделу 3.3)............................. 240
4
5. Выводы............................................................................................................. 253
6. Благодарности.................................................................................................. 255
7. Основные публикации по теме работы......................................................... 256
8. Список использованной литературы............................................................. 261
