Оглавление
ВВЕДЕНИЕ…………………………………………………………………… 6
Глава 1. Литературный обзор…………………………………………...…… 11
1.1 Пеноматериалы…………………………………………………………. 11
1.2. Углеродные пеноматериалы, их структура и области применения… 12
1.2.1. Применение в строительстве……………………………………... 14
1.2.2. Углеродные пены в медицине……………………………………. 14
1.2.3. Углеродные пены в самолето- и авиастроении………………….. 15
1.2.4. Применение в качестве устройств накопления энергии………... 15
1.2.5. Углеродная пена в химической промышленности……………… 15
1.3. Получение углеродных пен……………………………………………. 16
1.3.1. Сборка графеновых нанолистов………………………………….. 16
1.3.2.Темплатная карбонизация шаблона………………………………. 18
1.3.3. Пиролиз под давлением…………………………………………… 20
1.3.4. Добавление вспенивающего агента……………………………… 23
Заключение……………………………………………………………….. 26
Глава 2. Экспериментальная часть…………………………………………... 27
2.1. Метод получения жидких продуктов пиролиза пропан-бутановой
смеси…………………………………………………………………………... 27
2.1.1. Установка микропиролиза для получения жидких продуктов
пиролиза пропан-бутановой смеси (Установка №1)………………………. 27
2.1.2. Установка для получения жидких продуктов пиролиза пропан
бутановой смеси (Установка №2)…………………………………………… 28
2.2. Методы исследования продуктов пиролиза пропан-бутановой
смеси…………………………………………………………………………… 28
2.2.1. Индивидуальный состав…………………………………………… 28
2.2.2. Хроматографический анализ летучих продуктов пиролиза…….. 29
2.2.3. Обработка данных программным обеспечением «Парсер»…….. 29
2.2.4. Компонентный групповой состав………………………………… 31
2
2.2.5. Атомно - адсорбционная спектроскопия………………………… 32
2.2.6. ИК – спектроскопия……………………………………………….. 32
2.2.7. ЯМР – спектроскопия……………………………………………… 33
2.2.8. Структурно-групповой анализ жидких продуктов………………. 33
2.3. Вспенивание жидких продуктов………………………………………. 33
2.3.1. Рентгенофазовый анализ…………………………………………... 34
2.3.2. Рамановская спектроскопия………………………………………. 34
2.3.3. Методика определения насыпной плотности…………………..... 35
2.3.4. Пикнометрическая плотность…………………………………….. 35
2.3.5. Методика определения содержания золы………………………... 36
2.3.6. Термогравиметрический метод исследования образцов………... 36
2.3.7. Методика электронного парамагнитного резонанса…………….. 37
2.3.8. Просвечивающая электронная микроскопия высокого
разрешения…………………………………………………………………… 37
2.3.9. Сканирующая электронная микроскопия…………………….….. 38
2.3.10. Адсорбционный метод………………………………………….. 39
2.3.11. Методика фракционирования……………………………….….. 39
2.3.12. Методика определения сорбционной емкости…………………. 40
2.4. Модифицирование поверхности ПУ-Я………………………………... 40
2.4.1. Методика количественного определения кислородсодержащих
функциональных групп на поверхности углеродных материалов………... 41
2.5. Методика получения ячеистого пеноуглерода из технических
продуктов нефтепереработки……………………………………………….. 41
2.6. Описание каталитической установки гидрирования бутиндиола…… 42
2.6.1. Приготовление палладиевого катализатора из ПГК на ПУ-Я-3... 43
2.6.2. Каталитические испытания палладиевых катализаторов в
реакции гидрирования бутиндиола…………………………….……………. 43
Глава 3. Результаты и обсуждения……………………………………...…… 44
3.1. Получение пеноуглерода ячеистого строения………………………. 44
3
3.1.1. Влияние условий процесса на выход жидких продуктов
пиролиза пропан-бутановой смеси………………………………………….. 44
3.1.1.1. Влияние концентрации углеводородной смеси на выход
жидких продуктов пиролиза………………………………………………… 45
3.1.1.2. Влияние скорости потока газовой смеси на выход жидких
продуктов пиролиза……………………………………………………….…. 45
3.1.1.3. Влияние состава газовой смеси на выход жидких продуктов
пиролиза………………………………………………………………………. 47
3.1.1.4. Влияние температуры процесса на выход жидких продуктов
пиролиза………………………………………………………………………. 48
3.1.1.5. Влияние газа - разбавителя на выход жидких продуктов
пиролиза………………………………………………………………………. 50
3.1.2. Исследование состава жидких продуктов пиролиза…………….. 51
3.1.2.1. Исследование компонентного состава жидких продуктов
пиролиза пропан-бутановой смеси………………………………………….. 51
3.1.2.2. Исследование группового состава жидких продуктов
пиролиза пропан-бутановой смеси………………………………………….. 55
3.1.2.3. Исследование жидких продуктов пиролиза пропан-бутановой
смеси методом ИК-спектрометрии………………………………………….. 58
3.1.2.4. Исследование состава жидких продуктов пиролиза пропан
бутановой смеси методом структурно-группового анализа……………….. 59
3.1.3. Формирование и трансформация мезофазы……………………… 62
3.2. Строение ячеистого пеноуглерода……………………………………. 67
3.2.1. Исследование ячеистого пеноуглерода методами СЭМ и ПЭМ.. 67
3.2.2. Структурные характеристики углеродной пены………………… 72
3.2.3. Термическая стабильность ячеистого пеноуглерода в
окислительной атмосфере…………………………………………………… 76
3.2.4. Изучение закрыто- и открытоячеистого углерода методом
электронного парамагнитного резонанса…………………………………… 76
4
3.2.5. Исследование текстурных характеристик ячеистого
пеноуглерода адсорбционным методом…………………………………….. 81
3.3. Функционализация поверхности ячеистого углерода……………….. 82
3.4. Газофазное модифицирование………………………………………… 87
3.4.1. Изменение спектров рентгенофазового анализа ячеистого
пеноуглерода в ходе модифицирования……………………………………. 91
3.4.2. Характеристика спектров КР модифицированного ячеистого
пеноуглерода………………………………………………………………….. 93
3.4.3. Исследование влияния термических обработок на состав
функциональных групп поверхности ПУ-Я и его текстурные
характеристики……………………………………………………………….. 95
Глава 4. Направления использования……………………………...………... 97
4.1. Использование в качестве сорбента крупных молекул с водной
поверхности…………………………………………………………………… 97
4.2. ПУ-Я из углеводородсодержащей технической смеси и оценка его
сорбционных свойств………………………………………………………… 105
4.3. Оценка каталитических свойств палладиевых катализаторов на
основе ПУ-Я в реакции гидрирования бутиндиола………………………… 112
ВЫВОДЫ ……………………………………………………………………... 117
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ……………………………………………………. 119
