Введение
ГЛАВА 1. Обзор литературы 10
1.1 Общая характеристика РЗМ. Основные сырьевые источники и области применения РЗМ и их соединений 10
1.2 Качество РЗМ. Современные требования к уровню чистоты РЗМ и их оксидов 14
1.3 Методы аналитического контроля РЗМ 18
1.4 Метод ИСП-МС 25
1.4.1 Принцип и аналитические характеристики метода ИСП-МС 25
1.4.2 Применение метода ИСП-МС для анализа РЗМ и их соединений 28
1.5 Метод ИСП-АЭС 35
1.5.1 Принцип и аналитические характеристики метода ИСП-АЭС 35
1.5.2 Применение метода ИСП-АЭС для анализа РЗМ и их соединений 37
1.6 Постановка задачи исследования 39
ГЛАВА 2. Экспериментальная часть. Аппаратура, реактивы и химическая посуда. общие методические сведения 41
2.1 Аппаратура 41
2.2 Реактивы и химическая посуда 44
2.3 Общие методические сведения 46
ГЛАВА 3. Исследование аналитических возможностей методов ИСП-МС и ИСП-АЭС и разработка методического подхода к анализу РЗМ и их соединений 50
3.1 Исследование возможностей метода ИСП-МС применительно к анализу РЗМ и их соединений 50
3.1.1 Оценка пределов обнаружения 50
3.1.2 Исследование влияния матричных элементов на аналитический сигнал определяемых элементов 52
3.1.3 Исследование влияния спектральных интерференции на определение примесей в РЗМ 57
3.1.3.1 Использование двухзарядных ионов для определения редкоземельных примесей в неодиме, самарии, европии и гадолинии 67
3.1.4 Оценка пределов определения примесей в РЗМ методом ИСП-МС 74
3.2 Исследование возможностей метода ИСП-АЭС применительно к анализу РЗМ и их соединений 78
3.2.1 Выбор аналитических линий определяемых элементов 79
3.2.2 Оценка пределов обнаружения и определения нередкоземельных примесей в РЗМ методом ИСП-АЭС 82
ГЛАВА 4. Экстракционное и экстракционно-хроматографическое концентрирование для определения Zr, Nb, Mo, Hf, Та, W, Те в РЗМ и их соединениях 83
4.1 Выбор условий для экстракционного отделения тугоплавких металлов от РЗМ - 84
4.2 Выбор реэкстрагента 87
4.3 Экстракционно-хроматографическое отделение тугоплавких металлов от РЗМ 88
ГЛАВА 5. Разработка методик определения примесей в чистых РЗМ и их соединениях методами ИСП-МС И ИСП-АЭС 90
5.1 Прямое ИСП-масс-спектральное определение примесей в РЗМ и их соединениях 90
5.1.1 Методика масс-спектрального с индуктивно-связанной плазмой определения примесей в скандии, иттрии и их оксидах 90
5.1.2 Методика масс-спектрального с индуктивно-связанной плазмой определения редкоземельных примесей в неодиме, самарии, европии и их оксидах методом ИСП-МС 92
5.2 Химико-масс-спектральное с индуктивно-связанной плазмой определение Zr, Nb, Mo, Hf, Та, W и Те в РЗМ и их соединениях 94
5.2.1 Методика масс-спектрального с индуктивно-связанной плазмой определения Zr, Nb, Mo, Hf, Та, W и Те в оксиде эрбия и йодиде европия с предварительным экстракционным концентрированием примесных элементов 95
5.2.2 Методика масс-спектрального с индуктивно-связанной плазмой определения Zr, Nb, Mo, Hf, Та, W и Те в металлическом диспрозии с предварительным экстракционно-хроматографическим концентрированием примесных элементов 97
5.3 Методика атомно-эмиссионного с индуктивно-связанной плазмой определения нередкоземельных примесей в различных РЗМ и их оксидах методом ИСП-АЭС 98
5.4. Совместное использование методов ИСП-МС и ИСП-АЭС для контроля чистоты РЗМ и их соединений 103
Выводы 105
Список использованных источников 107
Приложения
