Введение
ГЛАВА 1. Современное состояние аналитического контроля материалов на основе оксидных систем 10
1.1 Химические методы анализа .10
1.2. Метод атомно-эмиссионной спектроскопии 16
1.3. Метод атомной абсорбции 21
1.4. Спектрофотометрический анализ 22
ГЛАВА 2. Объекты и методы
2.1. Исследуемые объекты 23
2.1.1. Корундовая керамика 26
2.1.2. Циркониевая керамика 32
2.2. Методы исследований 37
2.2.1. Сущность и теоретические основы метода атомно-эмиссионной спектроскопии 37
2.2.1.1. Матричные эффекты 48
2.2.1.2. Влияние матричных эффектов на результаты определений 49
2.2.1.3. Способ устранения матричного эффекта 50
2.2.1.4. Эффект буфера. Механизм действия спектрографического буфера 51
2.2.1.5. Эффект носителя 52
2.2.1.6. Образцы сравнения при анализе сложных объектов 53
2.2.1.7. Образцы сравнения на искусственной основе 54
2.2.2. Метод инфракрасной спектроскопии 55
2.2.3. Рентгенофазовый метод анализа 59
2.2.4. Термодинамическое моделирование 61
2.3. Технические требования к проведению анализа и к составу исследуемых материалов 66
ГЛАВА 3. Исследования высокотемпературных процессов, протекающих в источниках возбуждения
3.1. Структурно-фазовые превращения и их влияние на формирование аналитических сигналов 70
3.2. Термодинамическое моделирование с целью стабилизации аналитического сигнала матричного элемента 81
ГЛАВА 4. Оптимизация условий проведения спектрального анализа оксидных материалов
4.1. Термодинамическое моделирование с целью выбора носителя при анализе примесей и модификаторов 91
4.2. Исследование фракционного испарения компонентов пробы с помощью кривых «испарения - возбуждения» и построения гистограмм ... 106
4.3. Расчет параметров плазмы дугового разряда 115
4.4. Оценка правильности и прецизионности при выборе состава буферной смеси 121
ГЛАВА 5. Разработка и метрологическая аттестация методик атомно-эмиссионного спектрального анализа материалов на основе оксидных систем
5.1. Алгоритм метрологической аттестации методик выполнения измерений (МВИ) массовой концентрации примесей в исследуемых материалах 127
5.1.1. Методы оценки показателя точности и внутрилабораторной прецизионности анализа с
применением набора образцов для оценивания в виде однородных и стабильных по составу рабочих проб 128
5.1.2. Метод проверки приемлемости результатов измерений и установление окончательного результата 130
5.1.3. Метод контроля стабильности результатов измерений в пределах одной лаборатории 132
5.1.4. Результаты метрологической аттестации МВИ 132
5.2. Приготовление образцов сравнения 135
5.3. Проверка правильности разрабатываемых методик различными аналитическими методами 142
5.4. Структурно-методологическая схема 143
Выводы 145
Литература 146
Приложение 1 156
