Введение
Глава 1 Редкоземельные металлы особой чистоты
1.1. Современное состояние проблемы получения редкоземельных металлов особой чистоты; предмет и задачи исследования .19
1.2. Экспериментальная часть 39
1.2.1. Особенности примесного состава РЗМ технической чистоты и его методы анализа .39
1.2.2. Очистка РЗМ методом вакуумной дистилляции-сублимации
1.2.2.1. Дистилляция металлов цериевой подгруппы – празеодима и неодима 43
1.2.2.2. Теоретическая оценка эффективности процесса дистилляции празеодима 50
1.2.2.3. Дистилляционная очистка металлов иттриевой подгруппы .56
1.2.2.4. Морфология дистиллятов РЗМ .64
1.2.3. Очистка РЗМ цериевой подгруппы методами зонной перекристаллизации 70
1.2.3.1. Очистка лантана и церия .70
1.2.3.2. Очистка неодима методом зонной перекристаллизации 74
1.3. Заключение к Главе 1 77
Глава 2 Исследование теплоемкости редкоземельных металлов особой чистоты
2.1. Состояние проблемы, предмет и задачи исследования 79
2.2. Методика измерения теплоемкости 92
2.3. Исследование теплоемкости дистиллированных металлов 94
2.3.1. Исследование теплоемкости дистиллированного празеодима 94
2.3.2. Исследование теплоемкости дистиллированного эрбия 97
2.3.3. Исследование теплоемкости дистиллированного тулия 106
2.3.4. Исследование температурной зависимости теплоемкости твердого раствора водорода в тулии .110
2.3.5. Исследование низкотемпературной теплоемкости дистиллированных металлов 112
2.3.5.1. Теплоемкость дистиллированного иттрия 113
2.3.5.2. Теплоемкость дистиллированного лютеция 115
2.4. Заключение к Главе 2 .117
Глава 3 Исследование физико-химического взаимодействия в системах железо-празеодим и бор-железо-празеодим
3.1. Анализ современного состояния вопроса и задачи исследования 120
3.2. Исходные материалы, способы получения и обработки сплавов, методы исследования 134
3.3. Экспериментальная часть. Физико-химическое исследование сплавов системы Fe-Pr 137
3.3.1. Дифференциально-термический анализ 138
3.3.2. Металлографическое исследование .141
3.3.3. Рентгенофазовый анализ .144
3.3.3.1. Структурные состояния сплавов ниже эвтектической температуры 145
3.3.3.2 Структурные состояния сплавов выше эвтектической температуры 149
3.3.4. Особенности кристаллизации эвтектики в системе Fe-Pr 159
3.3.5. Обсуждение результатов 163
3.4. Уточнение фазовых равновесий в системе Fe-Pr-B 167
3.5. Заключение к Главе 3 173
Глава 4 Развитие физико-химических основ процесса получения спеченных магнитов типа Nd-Fe-B с использованием бинарных смесей, содержащих гидриды РЗМ
4.1. Состояние проблемы и постановка задач исследования 176
4.1.1. Способы повышения коэрцитивной силы магнитов Nd-Fe-B 176
4.1.2. Получение и разложение гидридов РЗМ 186
4.1.3. Существующие разработки магнитов систем R-Fe-B для низких температур 191
4.1.4. Задачи исследования 197
4.2. Методы получения и исследования опытных образцов магнитов систем R-Fe-B (R=Nd, Pr, Dy, Tb) 199
4.2.1. Приготовление опытных образцов 199
4.2.2. Измерение гистререзисных магнитных свойств 201
4.2.3. Оптическая и электронная микроскопия 201
4.2.4. Рентгеноструктурный анализ 202
4.2.5. Оже-спектроскопия 203
4.2.6. Мессбауэровская спектроскопия 205
4.2.7. Дифференциальный термический анализ 205
4.2.8. Исследование кинетики выделения молекулярного водорода из гидрида РЗМ с использованием масс-спектрометра МС-200 205
4.3. Экспериментальная часть 207
4.3.1. Синтез гидридов редкоземельных металлов 207
4.3.2. Исследование процесса разложения гидридов РЗМ 209
4.3.2.1. Исследование процесса разложение гидрида РЗМ с использованием масс-спектрометра МС-200 на примере TbH 2 209
4.3.2.2. Исследование процесса разложение гидридов тербия, диспрозия, неодима и сплава Dy0.5Nd0.5 методами ДТА и ТГА 212
4.3.2.3. Исследование разложения гидрида тербия методом высокотемпературного рентгеновского дифракционного анализа 217
4.3.3. Исследование влияния содержания кислорода и форм его присутствия на гистерезисные свойства магнитов Nd-Fe-B 221
4.3.4. Исследование структуры и свойств магнитов, полученных с использованием гидридов редкоземельных металлов в порошковой смеси.226
4.3.4.1. Исследование структуры и фазового состава исходного сплава, Nd-Fe-B полученного методом strip-casting 226
4.3.4.2. Исследование структуры и фазового состава магнитов, полученных с использованием гидрида тербия 229
4.3.4.3. Исследование структуры магнита Nd-Fe-B, полученного из сплава strip-casting с добавкой 4 мас. % TbH2, методом Оже-спектроскопии 239
4.3.4.4. Исследование особенностей структурного состояния магнита, полученного из порошковой смеси с 4 мас. % гидрида тербия TbH2 методом Мессбауэровской спектроскопии 243
4.3.4.5. Исследование магнитных свойств магнитов, полученных из порошковых смесей с добавками гидрида тербия TbH2 247
4.3.5. Исследование структуры и магнитных свойств магнитов, полученных из порошковых смесей с добавками гидрида диспрозия DyH2.249
4.3.5.1. Термообработка образцов магнитов, полученных с использованием гидрида диспрозия DyH2, и исследование их магнитных характеристик 249
4.3.5.2. Исследование эволюции структуры образцов магнитов, полученных с использованием гидрида диспрозия DyH2 253
4.3.6. Исследование структуры и магнитных свойств магнитов для применений при низких температурах 261
4.3.6.1. Состав сплавов и получение магнитов 261
4.3.6.2. Магнитные свойства и структура магнитов при комнатной температуре 262
4.3.6.3. Определение температуры СПП магнитов (Nd,Pr)-Fe-B..269
4.3.6.4. Исследование гистерезисных характеристик магнитов при низких температурах 271
4.3.6.5. Влияние термообработки на коэрцитивную силу магнитов системы (Nd, Pr)-Fe-B 276
4.4. Заключение к Главе 4 279
Основные результаты и выводы .283
Список литературы .287
Приложение 317
