Введение
ГЛАВА І. Масс-спектрометрическое изучение фторирования С60 в матрицах: рцплатиновая чернь), CeF3(TB.), MnF3(TB.) 9
1.1. Масс-спектральные методы анализа (литературный обзор) , 9
1.1.1 Высокотемпературная масс-спектрометрия (ВТМС) 9
1.1.2, Матрично-активированная лазерная десорбция/ионизация (МАЛДИ) 16
1.1.2.1. Первичная ионизация 19
1.1.2.1.1. Фотоионизация 19
1.1.2.1.2, Десорбция предварительно образованных ионов 20
1.1.2.2. Вторичная ионизация 21
1.1.2.2.1. Перенос протона 21
1.1.2.2.2. Перенос электрона 22
1.1.2.2.3. Образование комплексных катионов 23
1.1.2.3. Применение МАЛДИ для анализа производных С60 23
1.2. Экспериментальная часть 25
1.2.1. Методика эксперимента 25
1.2.2. Калибровка прибора, определение константы чувствительности 29
1.2.2.1 Испарение См(тв.) 29
1.2.2.2 Испарение MnF2 34
1.2.3. Фторирование СЙО 35
1.2.3.1. Фторирование С^о в матрице MnF3 36
1.2.3.1.1. Фторирование приТ=600К 36
1.2,3.1.2 Фторирование при Т=570К 38
1.2.3.1.3. Фторирование при Т=550К 40
1.2.3.1.4. Фторирование при Т=540К 42
1.2.3.1.5. Фторирование при Т=500К 44
1.2.3.2. Фторирование Сй0 в матрице CeF3 46
1.2.3.2.1. Фторирование при Т=600К 46
1.2.3.2.2. Фторирование при Т=700К 46
1.2.3.3. Фторирование Сео в матрице Pt. 50
1.2.3.3.1. Фторирование при Т=700К 50
1.2.3.3.2. Фторирование при Т=760К 52
1.3. Обсуждение результатов 53
1.3.1.Роль матрицы в реакциях фторирования фуллерита молекулярным фтором 53
1.3.2. Фторирование в матрице MnF3 57
1.3.3. Фторирование в матрице CeF3 61
1.3.4. Фторирование в матрице Pt 62
ГЛАВА II. Синтез C6oF36 в макроколичествах .. 64
II.1 Q0F36 - получение, строение, свойства (обзор литературы) 64
II.2. Экспериментальная часть 71
II.2.1. Методика фторирования 71
II.2.2. Масс-спектральный анализ продуктов фторирования 73
ІI.3. Обсуждение результатов 75
ГЛАВА III. Двухстадииныи синтез C6oF48 83
III.1. СеоРя - получение, строение, свойства (обзор литературы) . 83
III.2. Экспериментальная часть 89
III.2.1. Методика фторирования 89
III.2.2. Масс-спектральный анализ продуктов фторирования 90
III.2.3. ЯМР анализ продуктов фторирования 92
III.3. Обсуждение результатов 93
ГЛАВА IV. Изучение фторирования С60С13о 103
IV. 1. Фторирование галогенидов Сй0 (обзор литературы) 103
IV.2, Экспериментальная часть 105
IV.3. Обсуждение результатов 105
Выводы.. 115
Список литературы... 116
