Введение
ГЛАВА 1. Свойства этилового спирта, методы получения, источники примесей, методы анализа, методы концентрирования примесей 13
1.1 Свойства этилового спирта и некоторых его примесей 13
1.2. Методы получения этилового спирта 13
1.2.1. Получение этилового спирта брожением 15
1.2.2. Получение этилового спирта гидратацией этилена 18
1.3. Методы анализа этилового спирта 21
1.3.1. Титриметрические методы 21
1.3.2. Фотометрические методы 21
1.3.3. Метод тонкослойной хроматографии 22
1.3.4. Метод масс-спектрометрии 23
1.3.5. Метод газожидкостной хроматографии 23
1.3.6. Метод хромато-масс-спектрометрии 24
1.3.7. Радиоуглеродный анализ 29
1.4. Методы концентрирования примесей в этиловом спирте 30
ГЛАВА 2. Описание экспериментальной базы газохроматографического анализа этилового спирта 32
2.1. Аппаратура и техника для ГХ анализа. 32
2.2. Аппаратура и техника для концентрирования примесей 38
ГЛАВА 3. Исследование влияния различных факторов на возможности метода бинарных фаз переменной емкости в газохроматографическом анализе этанола 40
3.1. Изучение изотерм распределения этилового спирта. 42
3.2. Влияние температуры колонки и объема пробы этилового спирта на времена удерживания примесных компонентов, селективность и полярность колонки . 45
3.2.1. Влияние температуры колонки и объема пробы этилового спирта, вводимого в колонку, на времена удерживания примесных компонентов 45
3.2.2. Влияние объема пробы этилового спирта, вводимого в колонку, на селективность БФПЕ, образованной этиловым спиртом с неподвижной жидкой фазой FFAP. 49
3.2.3. Влияние объема пробы этилового спирта, вводимого в колонку, на полярность БФПЕ, образованной этиловым спиртом с неподвижной жидкой фазой FFAP. 51
3.3. Влияние температуры колонки и объема пробы этилового спирта, введенного в колонку, на эффективность колонки по примесным компонентам . 54
3.3.1. Влияние температуры колонки на эффективность колонки по примесным компонентам. 54
3.3.2. Влияние объема пробы этилового спирта, введенного в колонку, на эффективность колонки по примесным компонентам. 57
3.4. Влияние температуры хроматографической колонки и объема пробы этилового спирта на критерий разделения. 61
3.4.1. Влияние температуры хроматографической колонки на критерий разделения. 61
3.4.2. Влияние объема пробы этилового спирта на критерий 4 разделения. 64
3.5. Влияние температуры колонки и объема пробы этилового спирта на размывание тыла хроматографической зоны этилового спирта . 66
3.5.1. Размывание тыла хроматографической полосы основного компонента на насадочной и капиллярной колонках. 66
3.5.2. Влияние температуры колонки и объема пробы этилового спирта, вводимого в колонку, на размывание тыла его хроматографической зоны 69
ГЛАВА 4. Разработка методики газохроматографического анализа этилового спирта 74
4.1. Качественный анализ этилового спирта 75
4.1.1. Концентрирование примесей в этиловом спирте методом рэлеевской дистилляции 75
4.1.2. Газохроматографическая и хромато-масс-спектрометрическая идентификация примесей в этиловом спирте. 82
4.1.3. Примесный состав этилового спирта из различного сырья. 89
4.2. Количественный анализ образцов ректифицированного этилового спирта. 92
4.2.1. Приготовление образцов сравнения. 93
4.2.2. Пределы обнаружения примесей. 94
4.2.3. Результаты анализа образцов этилового спирта 98
4.2.4. Установление правильности определения примесей. 101
4.3. Метрологическое обеспечение газохроматографического анализа 105
4.3.1. Погрешность и неопределенность результата измерения 105
4.3.2. Источники возможной систематической и грубой погрешностей 106
4.3.3. Оценка неопределенности результата измерения 110
Выводы 120
Литература 121
