Введение
1. Литературный обзор
1.1. Методы анализа органических электролитов и растворителей, применяемых для их при готовления 13
1.1.1. Нехроматографические методы 13
1.1.2. Газохроматографические методы 18
1.2. Способы анализа веществ, нестабильных в условиях газохроматографического разделения 30
2. Газохроматографический анализ пропиленкарбоната 41
2.1. Хромато-масс-спектрометрическая идентификация примесей 41
2.2. Выбор оптимальных условий анализа и количественное определение примесей в пропи-ленкарбонате 46
2.3. Влияние способов очистки пропиленкарбоната на состав и содержание примесей 53
3. Термокинетический метод хроматографического анализа нестабильных соединений 60
3.1. Теория термокинетического хроматографи-ческого анализа 60
3.2. Определение примеси пропиленгликоля в пропиленкарбонате термокинетичеоким методом 73
4. Парофазный газохроматографический аігализ пропиленкарбонатных электролитов 77
4.1. Хромато-масс-спектрометрическая идентификация примесей в электролитах 78
4.2. Парофазный анализ с промежуточным концентрированием 82
4.2.1. Теория парофазного анализа с промежуточным концентрированием 83
4.2.2. О возможности использования парофазного анализа с промежуточным концентрированием в неравновесных условиях . 87
4.2.3. Количественное определение летучих примесей в органических электролитах 89
4.2.4. Сорбционное концентрирование и возможность определения летучих веществ методом неполной десорбции 100
4.3. Определение пропиленгликоля в электролитах в виде летучего производного 108
4.4. Состав примесей в пропиленкарбонатных электролитах и оценка эффективности способов их очистки 112
4.5. "Старение" электролитов при хранении и разложение в условиях, моделирующих условия эксплуатации источников тока 130
5.Экспериментальная часть 143
5.1. Характеристика анализируемых образцов-и синтез препаратов 143
5.2. Хромато-масс-спектрометрическая идентификация примесей в пропиленкарбонате и электролитах на его основе 145
5.3. Количественный анализ примесей в пропиленкарбонате 153
5.4. Парофазный анализ с промежуточным концентрированием 155
5.5. Сорбционное концентрирование и экстракция летучих веществ с сорбентов 158
5.6. Определение пропилена-гликоля в пропиленкарбонатных электролитах 164
5.6. Исследование процессов разложения электролитов в условиях, моделирующих условия эксплуатации химических источников тока 169
5.8. Термокинетический анализ 179
Выводы 184
