Введение
ГЛАВА 1. ВОЗМОЖНОСТИ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ПРИРОДНОЙ И ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ С МИКРОЭКСТРАКЦИОННЫМ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ (ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ) 13
1.1. Определяемые компоненты: источники их происхождения и предельно-допустимые концентрации в питьевой воде 13
1.2. Возможности хромато-масс-спектрометрического определения ароматических и хлорсодержащих углеводородов 17
1.3.Микроэкстракционное концентрирование 21
1.3.1.Микроэкстракция в отдельную каплю 22
1.3.2.Микроэкстракция с диспергированием экстрагента 23
1.3.3.Механизм экстракции 24
1.3.4.Динамические характеристики метода 27
1.3.5.Параметры экстракционной системы, влияющие на эффективность микроконцентрирования 30
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ БАЗА ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ВОДЫ С МИКРОЭКСТРАКЦИОННЫМ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ 3 7
2.1. Аппаратура для хромато-масс-спектрометрического анализа 37
2.2. Техника микроэкстракционного концентрирования примесей 44
ГЛАВА 3. РАЗРАБОТКА МИКРОЭКСТРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕЙ ИЗ ВОДЫ 47
3.1.Выбор экстрагента и хромато-масс-спектрометрическое определение его чистоты 47
3.1.1.Применение бинарных фаз переменной емкости для газовой хроматографии 48
3.1.2.0пределение труднолетучих примесей с применением термического фокусирования 55
3.1.3.Результаты ХМС определения примесей в четыреххлористом углероде 55
3.2.Микроконцентрирование в отдельную каплю и ее особенности 59
3.3. Изучение возможностей микроконцентрирования с диспер гированием экстрагента 65
3.3.1. Оценка чистоты диспергатора 67
3.3.2. Продолжительность процесса экстракции 68
3.3.3. Объем экстрагента 70
3.3.4. Объем диспергатора 70
3.3.5. Концентрация высаливателя 71
3.3.6. Определение коэффициентов концентрирования примесей 73
ГЛАВА 4. АНАЛИЗ ПРИРОДНОЙ И ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ. МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ АНАЛИЗА 76
4.1. Отбор проб 76
4.2. Анализ вод 76
4.2.1. Приготовление образцов сравнения 79
4.2.2. Пределы обнаружения примесей 80
4.2.3. Результаты анализа образцов природной и питьевой воды 82
4.2.4. Установление правильности определения примесей 90
4.3. Метрологическое обеспечение анализа 93
4.3.1. Погрешность и неопределенность результата измерения 93
4.3.2. Источники возможной систематической погрешности и промахов 95
4.3.3. Оценка неопределенности результата измерения 99
ВЫВОДЫ 112
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 114
