Введение
ГЛАВА I. Литературный обзор 12
1.1. Имидазолиевые ионные жидкости: свойства 12
1.2. Применение имидазолиевых ионных жидкостей 18
1.2.1. Применение ионных жидкостей в жидкостной хроматографии 18
1.2.1.1. Ионные жидкости в составе подвижной фазы 18
1.2.1.2. Ионные жидкости как компоненты стационарных фаз 24
1.2.2. Применение ионных жидкостей в капиллярном электрофорезе 33
1.2.2.1. Ионные жидкости в качестве динамических модификаторов стенок кварцевого капилляра 33
1.2.2.2. Ковалентная модификация стенок кварцевого капилляра на основе ионных жидкостей 36
1.2.2.3. Применение ионных жидкостей в качестве псевдостационарной фазы 37
1.2.2.4. Ионные жидкости в процессах on-line концентрирования 40
1.2.3. Применение ионных жидкостей в ВЭЖХ и КЭ для разделения энантиомеров 41
1.3. Ионные жидкости в качестве экстрагентов 43
1.3.1. Применение ионных жидкостей в жидкостно-жидкостной экстракции 43
1.3.2. Твердофазная экстракция с участием ионных жидкостей 46
1.3.3. Процессы микроэкстракции с участием ионных жидкостей 49
ГЛАВА II. Экспериментальная часть 52
11.1. Оборудование и реактивы 52
11.2. Синтез хиральных аминокислотных ионных жидкостей 56
11.2.1. Синтез аминокислотных ионных жидкостей ([C2MIm][L-Pro], [C4MIm][L-Pro], [C8MIm][L-Pro], [C12MIm][L-Pro]) 56
11.2.2. Синтез аминокислотной ионной жидкости [C4MIm][L-Glu] 56
II.3. Синтез ковалентных покрытий на основе ионных жидкостей 57
11.3.1. Травление кварцевого капилляра 57
11.3.2. Силанизация кварцевого капилляра 57
11.3.3. Функционализация силанизированного капилляра 57
11.3.4. Оценка стабильности ковалентных покрытий 58
11.2. Методы исследования 60
11.2.1. Высокоэффективная хроматография стероидных гормонов и аминокислот 60
11.2.1.1. Условия хроматографического разделения аминокислот 60
11.2.1.2. Условия разделения стероидных гормонов методом ВЭЖХ 61
11.2.2. Электрофоретические эксперименты 63
11.2.2.1. Подготовка капилляра к работе 63
11.2.2.2. Приготовление буферных растворов 63
11.2.2.3. Условия электрофоретического разделения 64
11.3. Жидкостная экстракция 66
11.3.1. Экстракция аминокислот в ионные жидкости 66
11.3.1.1. Жидкостно-жидкостная экстракция аминокислот в ионные жидкости С6MImNTf2, С6MImBF4, С8MImBF4 66
11.3.1.2. Жидкостно-жидкостная экстракция аминокислот в ионную жидкость С6MImNTf2 с добавкой 18-краун-6 67
11.3.1.3. Жидкостно-жидкостная экстракция аминокислот в ионную жидкость С6MImNTf2 при различном рН водной фазы 68
11.3.2. Экстракция кортикостероидов в ионные жидкости 68
11.3.2.1. Жидкостно-жидкостная экстракция кортикостероидов в ионные жидкости С6MImNTf2, С6MImBF4, С8MImBF4. 68
11.3.2.2. Жидкостно-жидкостная экстракция кортикостероидов в ионную жидкость С8MImBF4 с добавкой циклодекстринов в водную фазу 69
11.3.2.3. Обратная экстракция кортикостероидов из ионной жидкости С8MImBF4 в водную фазу с добавкой циклодекстринов 70
II.3.3. Дисперсионная жидкостно-жидкостная микроэкстракция стероидных гормонов с участием ионной жидкости С8MImBF4 71
II.4. Пробоподготовка образцов мочи 73
11.4.1. Пробоподготовка образцов мочи для электрофоретического определения аминокислот 73
11.4.2. Пробоподготовка образцов мочи для электрофоретического определения катехоламинов 73
11.4.3. Пробоподготовка образцов мочи для электрофоретического определения стероидных гормонов 74
Обсуждение результатов 75
ГЛАВА III. Ионные жидкости в качестве динамических модификаторов электрофоретических систем 76
Глава IV. Ковалентные покрытия стенок кварцевого капилляра на основе ионных жидкостей 85
ГЛАВА V. Ионные жидкости – хиральные селекторы 92
V.1. Разделение энантиомеров аминокислот в условиях лигандообменного капиллярного электрофореза с хиральной ионной жидкостью [C4MIm][L Pro] в фоновом электролите 94
V.2. Электрофоретическое разделение энантиомеров -адреноблокаторов
при совместном введении в фоновый электролит хиральной ионной
жидкости [C4MIm][L-Pro] и (2-гидроксипропил- -циклодекстрина) 104
ГЛАВА VI. Ионные жидкости в качестве экстрагентов 108
VI. 1. Извлечение аминокислот из водной фазы в ионные жидкости
C6MImNTf2, C6MImBF4, C8MImBF4 109
VI. 2. Извлечение стероидных гормонов из водной фазы в ионные
жидкости C6MImNTf2, C6MImBF4, C8MImBF4 112
VI.2.1. Жидкостно-жидкостная экстракция стероидных гормонов 112
VI.2.1. Дисперсионная микроэкстракция стероидных гормонов 115
ГЛАВА VII. Практические приложения 117
VII.1. Определение аминокислот в образцах мочи 118
VII.2. Определение катехоламинов в образцах мочи 119
VII.3. Определение стероидных гормонов в образцах мочи 120
VII.4. Сопоставление аналитических характеристик изученных ионных жидкостей при экстракции и электрофоретическом определении аналитов различной полярности 122
Заключение 126
Список используемых сокращений 128
Список цитируемой литературы
