Введение
Глава 1. Интенсификация получения сложных эфиров и полиэфиров под действием микроволнового излучения (литературный обзор) 9
1.1. Общие сведения о сложных эфирах и полиэфирах 9
1.2 Увеличение скорости реакции этерификации и полиэтерификации 13
1.3 Применение сложных эфиров 15
1.4 Применение сложных полиэфиров 17
1.5 Синтез сложных эфиров и полиэфиров под действием микроволнового излучения 18
1.5.1. Синтез сложных эфиров 18
1.5.2. Синтез сложных полиэфиров 20
1.6 Основы микроволнового излучения 22
1.7 Историческая справка 26
1.8 Взаимодействие микроволнового излучения с веществом 27
1.9 Эффекты микроволнового излучения 37
1.9.1 Термический эффект 37
1.9.2 Специфический эффект 3 8
1.9.3 Атермический и нетермический эффекты 38
1.10 Оборудование для микроволнового нагрева 41
1.11 Применение микроволнового излучения 48
Глава 2. Экспериментальная часть 52
2.1. Характеристика используемых в работе веществ 52
2.1.1. Дикарбоновые кислоты 52
2.1.2 Одноатомные спирты 52
2.1.3. Двухатомные спирты 53
2.1.4. Растворители 55
2.2. Характеристика синтезируемых веществ 55
2.2.1 Сложные эфиры 55
2.2.2 Сложные полиэфиры 62
2.3 Методики синтеза 64
2.3.1 Проведение экспериментов с использованием микроволнового излучения 64
2.3.2 Синтез сложных эфиров под действием микроволнового излучения 65
2.3.3 Синтез сложных полиэфиров под действием микроволнового излучения 65
2.3.4 Синтез литьевого полиуретана СКУ-6 66
2.3.5 Методика определения процентного содержания изоцианатных групп 66
2.4 Методы исследования структуры синтезированных веществ 61
2.4.1. ЯМР Н-спектроскопия 67
2.4.2 Инфракрасная спектроскопия 67
2.4.3 Жидкостная хроматография 67
2.4.4 Элементный анализ 68
2.4.5 Хромато-масс спектроскопия 68
2.4.6 Метод определения гидроксильного числа 68
2.4.7 MALDI TOF масс-спектроскопия 68
2.4.8 Гель-проникающая хроматография 68
2.4.9 Методика определения молекулярной массы методом концевых групп 69
2.5 Расчет кинетических параметров реакции полиэтерификации 69
2.5.1. Методика определения функциональных групп Метод определения кислотного числа 69
2.5.2 Методика расчета порядка реакции поликонденсации и констант скорости 69
2.6 Методы исследования свойств синтезированных веществ 70
2.6.1 Дифференциальная сканирующая калориметрия 70
2.6.2 Определение прочностных свойств резин при растяжении 70
2.6.3 Определение твердости резин твердометром ТМ-2 71
2.6.4 Определение эластичности резин по отскоку 71
Глава 3. Обсуждение результатов 72
3.1. Интенсификация реакций этерификации дикарбоновых кислот различными спиртами под действием микроволнового излучения 73
3.1.1. Влияние микроволнового излучения на исходные мономеры 73
3.1.2. Синтез сложных эфиров дикарбоновых кислот под действием микроволнового излучения 80
3.1.3 Синтез сложных полиэфирдиолов под действием микроволнового излучения 105
3.1.4 Сопоставление свойств полиуретанов, полученных на основе образцов полиэтиленгликольадипината, синтезированных в термических условиях, и условиях применения МВИ 121
3.1.5 Механизм интенсификации реакции этерификации и полиэтерификации под действием микроволнового излучения 123
Выводы 128
Список литературы 129
