Введение
Глава 1. Литературный обзор по проблеме очистки хлорсиланов 13
1.1. Особенности глубокой очистки хлорсиланов 13
1.2. Источники лимитирующих примесей в хлорсиланах. Химические формы примесей в хлорсиланах, исходных и промежуточных продуктах их получения 19
1.2.1. Примеси бора 19
1.2.1.1. Поступление примесей из исходных продуктов. Возможные формы нахождения примесей бора в исходных продуктах 20
1.2.1.2. Возможные формы нахождения примесей бора в хлорсиланах 24
1.2.2. Примеси углерода 31
1.2.2.1. Углеродсодержащие примеси в техническом кремнии 31
1.2.2.2. Углеродсодержащие примеси в электролитическом водороде, хлоре и хлористом водороде 32
1.2.2.3. Химические формы углеродсодержащих примесей в хлорсиланах 33
1.2.3. Поступление примесей из материалов аппаратуры 39
1.3. Методы очистки хлорсиланов 42
1.3.1. Очистка хлорсиланов физико-химическими методами 42
1.3.2. Очистка хлорсиланов химическими методами 49
Глава 2. Поиск новых методов очистки трихлорсилана (стадия стабилиза ции химических форм примесей) 54
2.1. Исследование очистки трихлорсилана от примесей бора с помощью кубовых остатков производств трихлорсилана и поликристаллического кремния 55
2.2. Исследование очистки трихлорсилана в расплаве хлоридов металлов 76
Глава 3. Глубокая очистка хлорсиланов, полученных на производстве кремнеорганических соединений 83
3.1. Данные по паро-жидкостному равновесию в системах хлорсиланов с примесями 83
3.2. Изучение вопросов очистки тетрахлорида кремния и трихлорсилана, полученных на производстве кремнеорганических соединений, до продуктов полупроводниковой степени чистоты 93
3.2.1. Идентификация углеродсодержащих примесей в техническом тетрахлориде кремния и разработка способа очистки тетрахлорида кремния от углеродсодержащих примесей 94
3.2.2. Идентификация углеродсодержащих примесей в пробах три хлорсилана различных производств 99
3.2.3. Ректификационная очистка трихлорсилана, полученного на производстве кремнеорганических соединений 102
3.2.3.1. Ректификационная очистка трихлорсилана на производстве АО «Силан» (г. Данков) 104
3.2.3.2. Ректификационная очистка трихлорсилана на производстве ПХМЗ 107
Глава 4. Исследование очистки хлорсиланов ректификацией под повы- шенным давлением. Разработка аппаратурно-технологической схемы разделения и глубокой очистки хлорсиланов методом ректификации под повышенным давлением 114
4.1. Определение коэффициентов разделения жидкость-пар в системах трихлорсилана с лимитирующими примесями при повышенных давлениях 119
4.2. Укрупненные лабораторные испытания по разделению и очистке хлорсиланов методом ректификации под повышенным давлением 123
4.3. Разработка аппаратурно-технологической схемы разделения и глубокой очистки хлорсиланов методом ректификации под повышенным давлением 140
Выводы 155
Список литературы 157
Приложения
