Введение
1. Литературный обзор 12
1.1. Получение капролактама по окислительной схеме. Характеристика примесей 12
1.2. Влияние примесей в циклогексаноне на качество капролактама 16
1.3. Способы очистки циклогексанона от примесей и их недостатки 20
1.4. Щелочной гидролиз сложных эфиров 25
1.5. Межфазный катализ и его применение в гидролизе сложных эфиров 30
2. Экспериментальная часть 39
2.1. Идентификация примесей и выбор объектов исследования 39
2.2. Характеристика использованных реагентов и катализаторов 45
2.3. Методики эксперимента
2.3.1. Гетерофазный гидролиз сложных эфиров в присутствии и без катализаторов межфазного переноса 47
2.3.2. Гомофазный гидролиз сложных эфиров 48
2.3.3. Исследование кинетики реакции гидролиза сложных эфиров 48
2.3.4. Исследование кинетики реакции конденсации циклогексанона 51
2.3.5. Использованные в работе методы статистической обработки результатов 52
2.3.6. Определение растворимости гидроксида калия и гидроксида натрия в смеси циклогексанол+циклогексанон 54
2.3.7. Методика проведения ректификации циклогексанона 55
2.4. Методики анализа 56
2.4.1. Методика хроматографического анализа 56
2.4.2. Методика определения калибровочного коэффициента для дициклогексилового эфира адипиновой кислоты 60
2.4.3. Химические методы анализа 61
2.4.4. Определение перманганатного индекса 62
2.4.5. Определение фактического содержания смол 63
3. Результаты исследований и их обсуждение 66
3.1. Выбор условий изучения процессов щелочного гидролиза сложных эфиров и автоконденсации циклогексанона 66
3.2. Гидролиз сложных эфиров адипиновой кислоты в присутствии и без катализаторов межфазного переноса 68
3.3. Анализ оксидата после щелочного гидролиза сложных эфиров в условиях межфазного катализа 74
3.4. Исследование кинетических закономерностей реакций щелочного гидролиза и автоконденсации циклогексанона
3.4.1. Определение кинетических характеристик реакции гетерофазного щелочного гидролиза ДЦГА в присутствии КМФП 80
3.4.2. Определение кинетических характеристик реакции щелочного гидролиза ДЦГА в гомофазных и гетерофазных условиях без КМФП 86
3.4.3. Определение кинетических характеристик реакции щелочного гидролиза ДБА в гомофазных условиях 89
3.4.4. Определение кинетических характеристик реакции автоконденсации циклогексанона 92
4. Практическое использование полученных результатов 101
Выводы 110
Список литературы
