Введение
2. Развитие и современное состояние методов элементного, функционального и термического анализа органических соединений (обзор литературы)... 12
2.1 Элементный анализ органических соединений 12.
2.1.1. Окислительное разложение органических соединений 12
2.1.1.1. Развитие классического метода определения углерода и водорода 12
2.1.1.2. Развитие метода определения азота 20
2.1.1.3. Автоматические методы определения углерода, водорода и азота 21
2.1.1.4. Анализ фторорганических соединений на содержание углерода и водорода 25
2.1.2. Разложение органических соединений в колбе с кислородом 28
2.1.2.1. Определение фтора 30
2.1.2.2. Определение брома 33
2.1.2.3. Определение серы 34
2.1.3. Восстановительные методы в элементном анализе 36
2.1.3.1. Методы гидрирования 36
2.1.3.2. Разложение в атмосфере инертного газа. Определение кислорода 37
2.1.3.3. Восстановление металлами 41
2.2. Функциональный и термический анализ органических соединений 43
2.2.1. Функциональный анализ 43
2.2.1.1. Определение степени ненасыщенности (алкенной функции или двойной связи) 44
2.2.1.2. Определение карбоксильной функции 47
2.2.1.3. Определение лактонной функции 48
2.2.2. Термический анализ 49
2.3. Заключение 53
3. Элементный, функциональный и термический анализ ароматических, полициклических и азотистых гетероциклических органических соединений (экспериментальная часть и обсуждение результатов) 55
3.1. Методы элементного анализа 55
3.1.1. Методы на основе окислительного разложения 56
3.1.1.1. Оксидно-каталитические композиции для определения углерода, водорода и азота в полифторароматических, азотистых гетероциклических и других трудноразлагаемых органических соединениях 56
3.1.1.2. Определение углерода, водорода и азота на анализаторе Хьюлетт-Паккард 57
З.І.І.З.Определение углерода, водорода и азота на анализаторе Карло Эрба...60
3.1.1.4. Классический гравиметрический метод определения углерода и водорода 68
3.1.1.5. Об одновременном определении углерода, водорода и фтора 72
3.1.2. Разложение органических веществ в колбе с кислородом 78
3.1.2.1. Спектрофотометрическое определение фтора 81
3.1.2.2. Потенциометрическое определение фтора 84
3.1.2.3. Спектрофотометрическое определение брома 86
3.1.2.4. Спектрофотометрическое определение серы 95
3.1.3. Восстановительные методы разложения 97
3.1.3.1. Определение кислорода во фторорганических веществах 97
3.1.3.2. Изучение разделения серу- и фторсодержащих продуктов после восстановительного разложения органических соединений 105
3.1.3.3. Определение галогенов, серы, кремния и фосфора после сплавления органических соединений с металлическим калием 112
3.2. Методы функционального анализа 114
3.2.1. Методы определения ненасыщенной функции (двойной связи) 114
3.2.1.1. Применение катализатора Pd-B в количественном микрогидрировании двойной связи в боковой цепи полифторароматических соединений 115
3.2.1.2. Определение двойной связи в галогенсодержащих полифторбензоцикленах 123
3.2.1.3. Количественное каталитическое гидрирование Р-арил и р-гетерилнитроалкенов 126
3.2.2. Количественное определение суммы лактонных гиббереллинов в смесях метаболитов грибка Фузариум 128
3.2.3. Прямое определение суммы кислот в живицах и канифоли хвойных... 132
3.3. Термоаналитический метод в исследовании органических соединений ... 137
3.3.1. Термическая устойчивость 2-ариламино- и 2-алкиламино-З-циклоалкиламино-1,4-нафтохинонов 137
3.3.2. Термогравиметрия полифторароматических соединений, содержащих у sp3 -гибридного атома углерода атом фтора и пентафторбензоилокси-
группу 142
3.3.3. Исследование термической устойчивости пространственно-затрудненных фенолов 146
3.3.4. Термический анализ гуминовых кислот 166
4. Применение разработанных методов для анализа синтетических и природных веществ ...175
Выводы 183
Литература
