Введение
Глава 1. Ag-катализаторы синтеза глиоксаля 19
Раздел 1.1. Разработка катализаторов на основе электролитического серебра 20
1.1.1. Получение кристаллического серебра 20
1.1.1.1. Электролиз раствора 20
1.1.1.2. Электролиз расплава 21
1.1.2. Приготовление катализаторов 22
Раздел 1.2. Структура Ag-материалов 23
1.2.1, Физические характеристики катализаторов 23
1.2.2, Морфология и состав поверхности серебра 23
Глава 2. Синтез глиоксаля окислением этиленгликоля на серебре 31
Раздел 2.1. Обоснование способа концентрирования глиоксаля 31
2.1.1. Исходные данные 31
2.1.2. Выбор метода разделения 31
2.1.3. Расчёт конденсаторов 32
2.1.3.1. Расчёт конденсатора I 32
2.1.3.1.1. Расчёт II ступени 33
2.1.3.1.2. Расчёт I ступени 36
2.1.3.2. Расчёт конденсатора II 41
Раздел 2.2. Получение глиоксаля 48
2.2.1. Лабораторно-технологическая методика синтеза глиоксаля из этиленгликоля на серебре 48
2.2.1.1. Общие положения 48
2.2.1.2. Сущность методики 48
2.2.1.3. Оборудование и материалы 49
2.2.1.4. Описание ведения процесса 51
2.2.1.4.1. Подготовка реакторного узла 51
2.2.1.4.2. Подготовка парогазовой смеси 51
2.2.1.4.3. Синтез глиоксаля 53
2.2.1.4.4. Выделение целевого продукта 54
2.2.1.5. Регенерация катализатора 55
2.2.1.6. Контроль качества готового продукта 56
Глава 3. Аналитический контроль продуктов синтеза 57
3.1. Лабораторная методика определения глиоксаля и этиленгликоля в водных растворах 57
3.1.1. Общие положения 57
3.1.2. Сущность методики 57
3.1.3. Оборудование и материалы 58
3.1.4. Калибровка прибора 58
3.1.5. Условия проведения анализа 59
3.1.6. Подготовка и хроматографирование анализируемых растворов 60
3.1.7. Обработка хроматограмм 61
3.2. Определение карбонильных и карбоксильных групп 62
Глава 4. Обработка и обсуждение результатов 63
4.1. Материальный баланс 63
4.2. Расчёт текущих параметров процесса 66
4.3. Результаты экспериментов 71
Заключение 77
Выводы 79
Библиографический список
