Введение
Глава 1. Рентгеновская дифракция на синхротронном излучении. 13
1.1. Свойства синхротронного излучения.. 17
1.2. Оборудование экспериментальных станций порошковой дифрактометрии. 18
1.3. Дифрактометрия с разрешением по времени. 20
1.4. Дифрактометрия с высоким угловым разрешением. 22
1.5. Дифракционные эксперименты с высоким разрешением.. 28
1.6. Явление резонансного (аномального) рассеяния рентгеновского излучения. 30
Аномальная дисперсия. 33
1.7. Использование эффекта аномального рассеяния в структурных исследованиях. 34
Многоволновая аномальная дифракция (мад). 34
Diffraction anomalous fine structure (dafs). 35
Повышение контраста. 35
Парциальные функции радиального распределения электронной плотности..36
Заключение к главе 1. 37
Глава 2. Аппаратура и методы рентгеноструктурного анализа на синхротронном излучении в сибирском центреси 39
2.1. Характеристика источника си 39
2.2. Экспериментальная станция на канале №2 вывода си накопителя электронов вэпп-3 39
2.2.1. Описание станции «аномальное рассеяние» 39
2.2.2. Инструментальные характеристики дифрактометра 42
2.2.3. Формулы для теоретического расчёта инструментального разрешения дифрактометра 42
2.3. Экспериментальная станция на канале №6 вывода си накопителя электронов вэпп-3 43
2.3.1. Монохроматор и система коллимации пучка си 44
2.3.2. Системы детектирования 47
2.3.3. Рентгеновские камеры и держатели образцов 51
2.3.4. Дополнительное оборудование 54
2.4. Экспериментальные методики, реализованные на станциях каналов №2
И №6 вывода си накопителя электронов вэпп-3 55
2.4.1. Канал си №2. Высокое угловое разрешение 55
2.4.2. Канал си №2. Полнопрофильный анализ образца корунда 57
2.4.3. Канал си №2. Дифракция в скользящем падении (grazing incidence
D iffraction) 60
2.4.4. Канал си №2. Дифракция на длиннопериодных структурах 61
2.4.5. Канал си №2. Дифракция в широком диапазоне векторов рассеяния для расчета функций радиального распределения электронной плотности 64
2.4.6. Канал си №2. Резонансное рассеяние 67
2.4.7. Канал си №6. Дифрактометрия с разрешением по времени 72
Заключение к главе 2. 76
Глава 3. Результаты исследований с использованием особенностей спектрально-углового распределения си78
3.1. Характер упорядочения катионных вакансий в -fe2o3 78
3.1.1. Постановка задачи 78
3.1.2. Приготовление образцов 79
3.1.3. Эксперимент 80
3.1.4. Результаты и их обсуждение 81
3.2. Синтез и структура мезоструктурированных мезофазных силикатных и элемент-силикатных материалов 85
3.2.1. Постановка задачи 87
3.2.2. Образцы для исследования 87
3.2.3. Детали эксперимента 88
3.2.4. Обсуждение результатов 89
3.3. Распределение катионов nb5+ в двойном оксиде nb-mo 94
3.3.1. Постановка задачи 95
3.3.2. Образцы для исследования 95
3.3.3. Экспериментальные данные и их обработка 96
3.3.4. Обсуждение результатов 97
Заключение к главе 3. 99
Глава 4. Результаты исследований в режиме in situ с разрешением по времени. 101
4.1. Фазовый состав и структура сорбентов аммиака на основе композитов «соль в пористой матрице» 101
4.1.1. Постановка задачи.. 103
4.1.2. Образцы для исследования. 103
4.1.3. Эксперимент 104
4.1.4. Результаты и их обсуждение. 105
4.2. Фазовые превращения в процессе приготовления и активации co-al катализаторов синтеза фишера-тропша 122
4.2.1. Постановка задачи.. 122
4.2.2. Образцы для исследования. 123
4.2.3. Эксперимент 123
4.2.4. Обсуждение результатов.. 124
Заключение к главе 4 128
Глава 5. Результаты комплексных дифракционных исследований 130
5.1. Фазовый состав и структурные превращения в керамиках на основе кобальтитов стронция при нагреве в различных условиях 130
5.1.1. Постановка задачи.. 135
5.1.2. Образцы для исследования. 136
5.1.3. Эксперимент ex situ: «замороженные» вакансии.. 141
5.1.4. Эксперимент при высоких температурах.. 148
5.1.5. Обсуждение результатов.. 150
5.2. Фазовый состав ni-cu катализаторов синтеза азот-содержащих углеродных нановолокон (n-унв) и его изменения в реакции.. 153
5.2.1. Постановка задачи 155
5.2.2. Образцы для исследования 156
5.2.3. Эксперимент ex situ: детальный фазовый анализ 157
5.2.4. Эксперимент в реакционной среде.. 168
5.2.5. Обсуждение результатов 179
Заключение к главе 5 180
Заключение 182
Основные результаты и выводы: 185
Список литературы: 189
