Введение
1 Аналитический обзор 18
1.1 Карбид кремния 18
1.1.1 Кристаллическая структура карбида кремния 19
1.1.2 Термодинамические свойства карбида кремния 22
1.1.3 Свойства чистого карбида кремния 23
1.1.4 Получение и свойства различных видов карбидокремниевых материалов 24
1.1.4.1 Керамически-связанный карбид кремния (CSIC) 24
1.1.4.2 Рекристаллизованный карбид кремния (RSiC) 25
1.1.4.3 Реакционно-связанный карбид кремния (RBSiC) 26
1.1.4.4 Силицированный карбид кремния (SiSiC) 27
1.1.4.5 Спеченный карбид кремния: твердофазно-спеченный карбид кремния (SSiC) и жидкофазно-спеченный карбид кремния (LPSSiC) 28
1.1.5 Методы уплотнения карбида кремния 31
1.1.5.1 Свободное спекание карбида кремния (без приложения давления) 32
1.1.5.2 Горячепрессованный карбид кремния (HPSiC) 33
1.1.5.3 Метод горячего изостатического прессования карбида кремния (HIPSiC) 34
1.1.5.4 Газофазное спекание карбида кремния (GPSSiC) 34
1.1.5.5 Получение карбида кремния воздействием сверхвысокого давления (UHPSiC) 37
1.1.5.6 Получение материалов искровым спеканием на установке SPS 37
1.1.6 Свободное жидкофазное спекание карбида кремния 40
1.1.6.1 Спекающие добавки 40
1.1.6.2 Механизм жидкофазного спекания 42
1.1.6.3 Влияние оксидной пленки на поверхности частиц карбида кремния 43
1.1.6.4 Аморфные пленки в жидкофазно-спеченном карбиде кремния 44
1.1.6.5 Возможные реакции разложения в системе SiC–Y2O3–Al2O3 44
1.1.6.6 Микроструктура LPSSiC-материалов 46
1.1.6.7 Взаимосвязь микроструктура-свойства LPSSiC-материалов 50
1.1.6.8 Применение LPSSiC-материалов 55
1.2 Нитрид кремния 56
1.2.1 Получение и свойства различных видов нитридокремниевых материалов 59
1.2.1.1 Реакционно-связанные нитридокремниевые материалы (RBSN) 60
1.2.1.2 Горячепрессованные нитридокремниевые материалы (HPSN) 61
1.2.1.3 Свободно-спеченные нитридокремниевые материалы 62
1.2.1.4 Нитрид кремния, получаемый методом химического осаждения (GPSN) 64
1.2.2 Области применения нитридокремниевой керамики 64
Выводы по аналитическому обзору 64
2 Характеристика исходных материалов и методика эксперимента 66
2.1 Характеристика исходных материалов 66
2.2 Методика эксперимента 68
2.2.1 Определение размера частиц методом лазерной дифракции 68
2.2.2 Рентгенофазовый анализ 68
2.2.3 Микроскопические и металлографические исследования 68
2.2.4 Определение плотности и пористости материала 69
2.2.5 Определение линейной усадки 69
2.2.6 Определение потери массы образцов при спекании 69
2.2.7 Определение модуля упругости 69
2.2.8 Определение предела прочности при поперечном изгибе и сжатии 70
2.2.9 Определение коэффициента трещиностойкости 70
2.2.10 Определение микротвердости и твердости по Виккерсу 70
2.2.11 Определение температурной зависимости предела прочности при изгибе 70
2.2.12 Определение параметров смачивания твердой фазы 71
2.1.12 Дифференциально-термический анализ 71
2.1.13 Исследование процесса линейной усадки при спекании 71
2.2.12 Определение коэффициента теплопроводности 72
2.2.13 Определение коэффициента трения 72
3 Материалы на основе карбида кремния с оксидными активирующими добавками 72
3.1 Термодинамический анализ химических реакций 73
3.1.1 Термодинамический анализ системы SiC–MeO 74
3.2 Жидкофазное спекание SiC с оксидными добавками алюмоит триевого граната и магнезиальной шпинели 79
3.2.1 Метод получения и выбор компонентов для жидкофазного спекания 81
3.2.2 Свойства жидкофазно-спеченных карбидокремниевых материалов 83
3.3 Жидкофазно-спеченные карбидокремниевые материалы на основе SiC, измельченного в планетарной мельнице 89
3.3.1 Измельчение порошков карбида кремния в планетарной мельнице 89
3.3.2 Получение LPSSiC–материалов из порошка карбида кремния, измельченного в планетарной мельнице 96
3.4 Струйное измельчение порошка карбида кремния 98
3.4.1 Получение LPSSiC-материалов из порошка карбида кремния измельченного в струйной мельнице 101
3.4.2 Обобщение результатов исследований по измельчению порошка SiC разными методами 102
3.5 Изучение механизма спекания карбида кремния с оксидами 104
3.6 Изучение смачиваемости карбида кремния оксидным расплавом 107
3.7 Жидкофазное спекание материалов в системе SiC–(MgO–Y2O3–Al2O3) 112
3.7.1 Определение усадки при спекании материалов в системе SiC–(MgO–Y2O3–Al2O3) 114
3.7.2 Спекание высокоплотных материалов на основе SiC с добавкой MYA 117
3.7.3 Механические свойства материалов на основе SiC с добавкой MYA 122
3.8 Спекание LPSSiC–материала c наноразмерной оксидной составляющей 127
3.9 Методы подготовки оксидных материалов 134
3.9.1 Предварительный синтез оксидных композиций в высокотемпературной печи 134
3.9.2 Синтез оксидных композиций методом высокоскоростной закалки расплава 138
3.9.3 Синтез оксидных композиций методом плазменного переплавления 144
3.10 Влияние предварительного синтеза оксидного порошка на механические свойства жидкофазно-спеченных материалов 146
3.11 Метод соосаждения оксидов из раствора солей на поверхность частиц карбида кремния 152
3.11.1 Подготовка шихтовых материалов и спекание керамических образцов 157
3.11.2 Изучение физико-механических свойств изучаемых материалов 160
3.12 Применение моделирования расчета упаковки частиц при формовании заготовок образцов 166 3.13 Керамические материалы системы SiC–YAG, полученные искровым плазменным спеканием (SPS) 170
3.14 Керамические материалы системы SiC–YAG, полученные методом горячего прессования 176
3.15 Методы повышения живучести конструкционных материалов 183
3.15.1 Эффект самоармирования структуры 183
3.15.2 Армирование структуры SiC–материала нитевидными кристаллами SiCw 191
3.15.3 Армирование структуры SiC–материала волокнами карбида кремния 193
4 Материалы на основе нитрида кремния с оксидными активирующими добавками 199
4.1 Жидкофазное спекание материала на основе Si3N4 с добавками алюмоиттриевого граната 199
4.2 Спекание SSN-материалов, содержащих наноразмерные шихтовые порошки в системе Si3N4–YAG 206
4.3 Изучение механизма спекания нитрида кремния с оксидами 215
4.4 Жидкофазное спекание материалов в системе Si3N4–MgO–Y2O3–Al2O3 218
4.5 Соосаждение оксидов из раствора солей как метод равномерного нанесения оксидов на поверхность частиц нитрида кремния 225
4.5.1 Подготовка и спекание керамических материалов 226
4.5.2 Исследование физико-механических свойств изучаемых материалов 227
4.6 Реакционно-спеченные материалы на основе Si3N4 229
4.7 Керамические материалы на основе Si3N4, полученные методом SPS 236
4.8 Высокоплотные керамические материалы в системе Si3N4–MeO, полученные методом горячего прессования и спеканием в камерах высокого давления 240
4.9 Армированные Si3N4-материалы 245
5 Области применения конструкционных керамических материалов на основе карбида и нитрида кремния 251
5.1 Высокотемпературные свойства материалов 251
5.1.1 Определение теплопроводности материалов на основе карбида кремния 252
5.1.2 Определение линейного термического расширения жидкофазно-спеченных SiC-материалов 258
5.1.3 Определение высокотемпературной прочности материалов на основе SiC и Si3N4 258
5.2 Коррозионная стойкость материалов 260
5.2.1 Определение стойкости материалов на основе SiC и Si3N4 в растворах кислот и щелочей 261
5.2.2 Определение стойкости в расплаве свинца 262
5.3 Трибологические свойства керамических материалов на основе SiC и Si3N4 264
5.4 Динамическая стойкость керамических материалов 270
5.4.1 Косвенные методы определения пулестойкости 273
5.4.2 Корреляция механических свойств и пулестойкости керамики на основе карбида кремния 2 5.5 Эксплуатационные испытания конструкционных изделий на основе карбида и нитрида кремния 278
5.6 Технологические рекомендации получения изделий на основе SiC и Si3N4 283
Заключение 285
Список сокращений и условных обозначений 288
Используемая литература 290
Приложения 330
