Введение
Глава 1. Анализ роли некачественных, фальсифицированных и суррогатных алкогольных напитков в формировании феномена высокой алкогольной смертности в Российской Федерации 13
1.1. Предмет рассмотрения, понятия и термины 14
1.2. История вопроса и гипотеза 18
1.3. Диагностика смертельных отравлений алкоголем и его суррогатами 23
1.4. Диагностика несмертельных отравлений алкоголем и его суррогатами 26
Глава 2. Хроматографический и хромато-масс-спектрометрический анализ спиртов и спиртных напитков 34
2.1.Обоснование выбора условий ГХ-МС и ГХ-ДИП анализа 34
2.1.1. Аппаратура и методы для ГХ-МС определения летучих компонентов спиртов, коньяков, коньячных спиртов 35
2.1.2. Условия хроматографического анализа коньяков и коньячных спиртов с пламенно-ионизационным детектированием (ГХ-ДИП) 35
2.1.3. Методы ГХ-МС и ГХ-ДИП парофазного анализа без термостатирования для исследования состава летучих компонентов вин и виноматериалов 36
2.1.4. Методы определения состава компонентов древесины дуба в коньяках и коньячных спиртах методом спектрометрии в ультрафиолетовой и видимой области (УФ-ВИД) и хромато-масс-спектрометрии 36
2.2. Критерии выбора внутреннего стандарта и состава калибровочной смеси летучих веществ 38
2.3. Формирование артефактов и исследование изменения состава градуировочных смесей летучих веществ при хранении 38
2.4. Выявление и устранение хроматограф ических наложений при определении летучих веществ 42
2.5. Идентификация синтетического спирта и спиртов биохимического происхождения методом ГХ-МС анализа 43
2.5.1. Формирование примесного состава синтетического спирта 44
2.5.2. Критерии выбора и условия детектирования веществ-маркеров синтетического спирта-ректификата и оценка результатов идентификации 46
2.5.3. Результаты изучения факторов, влияющих на правильность идентификации синтетического спирта 50
2.5.4. Вещества, мешающие идентификации природы спирта по бутанолу 50
2.6. Роль ацетона в идентификации природы спирта. Образование и накопление ацетона в водке из пищевого спирта при ее длительном хранении 51
2.7.Идентификация подлинности вин, коньяков и других дистиллированных спиртных напитков 53
2.7.1. Вина 53
2.7.2. Коньяки, коньячные спирты, бренди 57
2.7.3. Выбор летучих компонентов для оценки качества коньяков и коньячных спиртов 61
2.8. Типичные случаи фальсификации (выявление по составу летучих компонентов) 69
2.8.1. Выявление компонентов не характерных для коньяка 69
2.5.1. Выявление ароматизаторов (1,2-Пропиленгликолъ) 69
2.8.1. Выявление денатурирующих агентов (Диэтилфталат) 69
2.8.2. Фальсификация разбавлением 70
2.9. Исследование соства компонентов древесины дуба, экстрагируемых в коньячный спирт 79
2.9.1.Виды дубовой древесины, используемой в виноделии и производстве коньяка 79
2.9.2. Метод УФ-ВИД спектрометрии. Типичные случаи фальсификации, выявляемые методом УФ-ВИД спектрометрии 80
2.10. Исследовавание состава компонентов древесины дуба, переходящих в коньячный спирт, методом ГХ-МС на неподвижных фазах средней и малой полярности 83
2.10.1. Полифенольные, фурановые компоненты 83
2.10.2. Результаты сравнительного определения компонентов дубовой древесины в отечественных и зарубежных коньяках и коньячных спиртах 85
2.10.3. Типичные случаи фальсификации, выявляемые методом ГХ-МС по состапву компонентов дубовой древесины 87
2.11. Исследование факторов, влияющих на правильность определения денатурирующей добавки - диэтилфталата в коньяках и коньячных спиртах 101
Глава 3. Совместное применение методов хроматографии и биологических тестов в оценке токсических свойств суррогатов алкоголя 126
3.1. Исследование компонентного состава и потенциальной токсичности образцов легальной и нелегальной алкогольной продукции методами хроматографии и хромато-масс-спектрометрии 116
3.1.1.Сравнительное хроматографичское исследование состава технических и пищевых неректификованных этиловых спиртов (сырцов) 117
3.1.2. Потенциальная токсичность синтетического спирта, не очищенного ректификацией 118
3.1.3. Спирты, полученные ферментативным брожением без ректификации 119
3.1.4. Напитки домашней выгонки(самогон, чача) 120
3.1.5. Сравнительное хроматографическое исследование состава технических и пищевых ректификованных этиловых спиртов 127
3.1.6. Исследование состава фальсифицированных водок из нелегального оборота 131
3.2. Проблема выбора денатурирующих добавок и оценка их потенциальной токсичности в спиртах непищевого назначения 136
3.3.Исследование токсических свойств самогонов на лабораторных животных и методами биологического тестирования 139
3.4. Сравнительное хроматографическое и биологическое (экспресс-тест) исследование токсичности крепких алкогольных напитков домашнего изготовления (самогонов) из разных регионов России 139
3.5. Исследование токсических свойств самогона на лабораторных животных, связь токсических свойств и химического состава 148
3.6. Определение летучих токсичных веществ в биологических объектах, воде, напитках методом парофазного анализа без термостатирования 160
3.6.1. Консервация проб и условия хранения 160
3 6 2 Методика ГХ-МС определения летучих веществ методом Парофазного Анализа без Термостатирования 160
3 6 3 Экспрессное газохроматографическое определение этанола 161
3 6 4 Аппаратура и условия хроматографического анализа Условия хроматографического анализа, колонка НР-В ALC 161
3 6 5 Метрологические характеристики метода Парофазного Анализа без Термостатирования 162
3 6 6 Исследование влияния температуры окружающей среды на правильность определения 162
3 6 7 Определение летучих компонентов пива и сусла, оценка чувствительности метода 163
3.6 8 Применение метода парофазного анализа без термостатирования для определение дихлорэтана в различных объектах 164
3.7. Определение этиленгликоля в биологических объектах методами ГХ-ДИП и ГХ- МС 167
Глава 4. Хроматографическое определение обезболивающих наркотических средств 168
4.1 Фентанил 169
4.2 Дроперидол 175
4 3 Кетамин. 176
4 4 Тиопентал 182
4 5 Пропофол 203
4 6 Клофелин 211
4 7 Фенциклидин 215
4 8 Трамадол 228
Глава 5. Разработка метода безэталонной трансляции - автоматической идентификации для ГХ-МС определения наркотических и сильнодействующих средств 261
5.1. Обоснование нового методического подхода к системному ГХ-МС определению наркотических и сильнодействующих средств 261
5.2. Ограничения и мешающие влияния при автоматической обработке по программе AMDIS 262
5.3. Обоснование выбора условий подготовки пробы 263
5.3.1. Условия подготовки пробы для веществ основного и нейтрального характера 264
5.3.2. Условия подготовки пробы для веществ кислого характера (бензоилэкгонина, 11-нор—дельта-9-карбокси-тетрагидроканнабинола в моче) 264
5.4. Обоснование выбора хроматографического метода 265
5.4.1. Выбор внутреннего стандарта 265
5.4.2. Обоснование выбора хроматографических условий анализа 265
5.4.3. Обоснование выбора масс-спектрометрического детектора 266
5.5. Выявление факторов, влияющих на правильность идентификации контролируемых веществ 267
5.5.1. Межлабораторная воспроизводимость времен удерживания 267
5.5.2. Воспроизводитость времен удерживания при длительной работе колонки 268
5.5.3. Влияние соэкстрактивных компонентов матрицы и концентрации целевых веществ на воспроизводимость времен удерживания 269
5.5.4. Артефакты при многокомпонентном ГХ-МС определении наркотических и сильнодействующих веществ в биожидкостях 271
5.5.5. Влияние кислотного гидролиза и щелочной экстракции на формирование артефактов 271
5.5.5.1. Трамадол и кетамин 271
5.5.5.2. Норпромедол II- МБХ 258
5.5.5.3. Промедол - норпомедол I - норкетамин 274
5.6. Методология выявления неизвестных веществ в сложных органических матрицах биологического происхождения (на примере идентификации нового метаболита кетамина) 280
5.7. Этапы идентификации неизвестного вещества 280
5.8. Исследование II стадии метаболизма (коньюгации) новых метаболитов кетамина 288
5.9. Потенциальные фармакологические свойства новых метаболитов кетамина 289
5.10. Трамадол, связь между структурой метаболитов и примесных веществ 290
5.11. Сравнительное исследование метаболизма обезболивающих наркотических средств у наркологических больных, у хирургических больных при операционной травме, и у пострадавших при применении обезболивающих препаратов на фоне травматического шока 291
5.12. Влияние некоторых пищевых продуктов и лекарственных препаратов на правильность идентификации наркотических средств в биологических объектах 295
5.13. Определение силденафила (виагры) и его аналогов тадалафила и варденафила в биожидкостях и несертифицированных препаратах 298
Глава 6. Определение нефтепродуктов в объектах окружающей среды 303
6.1 Методы, применяемые в массовом анализе 304
6.1.1 Применение ГХ и ГХ-МС для определения НП в объектах окружающей среды 307
6.1.2 Другие методы определения НП в окружающей среде 310
6.1.3. Извлечение НП из матрицы 311
6.1.4. Идентификация источников нефтяных загрязнений 313
6.1.5. Дистанционные методы обнаружения НП в окружающей среде 318
6.1.6. Анализ деградировавших НП 321
6.2. Применение капиллярной хроматографии с хемилюминесцентным детектированием для определения серосодержащих соединений в нефтяных загрязнениях морских вод 326
6.3.Изучение загрязненности нефтепродуктами некоторых акваторий Азовского моря
7. Выводы 347
Список литературы
