Введение
ГЛАВА 1. Обзор литературных данных 12
1.1. Актуальность проблемы определения катионов металлов 12
1.2. Формы существования ионов алюминия, железа, кобальта, меди и цинка в водных растворах 14
1.3. Физико-химические методы определения ионов металлов 18
1.4. Фотометрическое определение ионов металлов в водных растворах 25
1.5. Хроматографические методы определения катионов металлов 29
1.6. Определение ионов металлов методом капиллярного электрофореза (КЭ) 32
1.6.1. Основы метода КЭ 32
1.6.2. Капиллярный зонный электрофорез 34
1.6.3. Мицеллярная электрокинетическая хроматография 34
1.6.4. Электрокинетический и гидродинамический способы ввода 35
1.6.5. Основные варианты УФ-детектирования ионов металлов в методе КЭ 36
1.6.5.1. Определение ионов металлов с косвенным детектированием 36
1.6.5.2. Электрофоретическое определение катионов металлов с использованием органических реагентов (прямое детектирование) 38
1.7. Комплексообразование ионов металлов с традиционными фотометрическими реагентами 39
1.7.1. Комплексы ионов металлов с ксиленоловым оранжевым 39
1.7.2. Комплексы ионов металлов с 4-(2-пиридилазо)резорцином (ПАР) 42
1.8. Предколоночное и внутриколоночное комплексообразование катионов металлов с органическими лигандами 43
1.8.1. Влияние процесса комплексообразования на электрофоретическую подвижность аналитов 44
1.8.1.1. Введение слабых комплексообразующих агентов (одно-, двух-, трехосновные и гидроксикарбоновых кислот) в состав рабочего буфера 45
1.8.1.2. Использование мультидентатных хелатирующих реагентов 46
1.8.2. Разделение органических соединений с использованием солей металлов в составе рабочего буфера 48
1.8.3. Основные факторы, определяющие комплексообразование в системе метам - органический лиганд 49
1.9. Электроинжекционный метод анализа (ЭИА) смеси катионов металлов 49
1.10. Разделение катионов металлов методом электрофоретически опосредованного микроанализа (ЭОМА) 51
1.11. Детектирование в КЗЭ при определении комплексов металлов 52
1.12. Физико-химические модели разделения ионов металлов в присутствии комплексообразующих агентов в ионной хроматографии 53
1.13. Использование ионов металлов в лигандообменной хроматографии 54
1.14. Координационные соединения меди и перспективы их использования в медицине 60
ГЛАВА 2. Общая характеристика объектов и методов исследования 66
2.1. Аппаратура 66
2.2. Реагенты 67
2.3. Подготовка кварцевого капилляра 70
2.4. Приготовление рабочих растворов 70
2.5. Методы определения ионов металлов 72
2.5.1. Фотометрическое определение катионов металлов 72
2.5.1.1. Определение металлов методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием 72
2.5.1.2. Использование фотометрических реагентов: 4-(2-пиридилазо)резорцина и ксиленолового оранжевого (прямое детектирование) 74
2.5.2. Электроинжекционное определение (ЭИА) биогенных металлов 87
2.6. On-line концентрирование в режиме капиллярного электрофореза 88
2.7. Разрешение, эффективность и селективность разделения в методе КЭ 90
ГЛАВА 3. Электрофоретическое определение ионов металлов с использованием фотометрических реагентов 92
3.1.Электрофоретическое определение биогенных металлов с 4-(2-пиридилазо)резорцином (ПАР) 92
3.1.1. Определение металлов методом капиллярного электрофореза с прямым детектированием комплексов металл-пиридилазорезорцин (Ме-ПАР) 92
3.1.2. Определение металлов в форме комплексов Ме-ПАР методом электрофоретически опосредованного микроанализа 95
3.2. Электрофоретическое определение катионов металлов с ксиленоловым оранжевым 96
3.2.1. Определение металлов методом капиллярного зонного электрофореза (КЗЭ) с прямым детектированием комплексов Ме-КО 98
3.3. Определение ионов биогенных металлов методом электроинжекционного анализа (ЭИА) 100
3.3.1. Электроинжекционный анализ (ЭИА) с использованием ЭДТА в качестве фотометрического реагента 101
3.3.2. Электроинжекционный анализ (ЭИА) с использованием ксиленолового оранжевого (КО) в качестве фотометрического реагента 103
3.3.3. Электроинжекционное определение ионов Со2+ с использованием нитрозо-Р-соли 105
3.3.4. Электроинжекционное определение ионов А1 в водных растворах в присутствии Fe3+ ПО
ГЛАВА 4. Исследование возможности взаимодействия биогенных металлов (Cu2+, Со2+, Al3*, Ее3*) с биологически активными органическими лигандами методами капиллярного электрофореза 118
4.1. Процессы on-line и off-line комплексообразованя в системе биологически активный органический лиганд - металл 118
4.2. Электрофоретическое изучение системы циклам (1,4,8,11-тетраазациклотетрадекан)+Си2+ 141
4.3. Влияние добавок ионов металлов в состав рабочего электролита на разделение функционально замещенных гидрокси- и амино-ароматических кислот методом капиллярного зонного электрофореза (КЗЭ) 144
4.4. Электрофоретическое изучение процессов комплексообразования в системе природные полифенолы - Fe3+ 158
ГЛАВА 5. Практическое приложение 167
5.1. Определение катионов металлов в витаминах методом капиллярного зонного электрофореза 167
5.2. Определение массовой концентрации ионов алюминия в питьевых и природных водах методом капиллярного электрофореза 169
5.3. Электроинжекционное определение алюминия (III) в природных водах 170
5.4. Электрофоретическое определение ванилинминдальнои и гомованилиновой кислот в режимах мицеллярной электрокинетической хроматографии (МЭКХ) и капиллярного зонного электрофореза (КЗЭ) с введением ионов Си в состав рабочего буфера 173
Выводы 183
Список литературы 185
Список используемых сокращений 206
