Введение
ГЛАВА 1. Химически модифицированные пористые монолиты в ВЭЖХ 11
1.1. Предпосылки и история возникновения монолитных колонок 11
1.2. Способы получения пористых монолитов 13
1.2.1.Органоп0лимерные пористые монолиты (молдинг-синтез) 13
1.2.1.1. Влияние температуры полимеризации 15
1.2.1.2. Влияние состава порогена 17
1.2.1.3. Влияние сшивающего агента 18
1.2.1.4. Получение монолитов большого диаметра 20
1.2.1.5. Полимеризация в водном растворе 22
1.2.2. Получение монолитов на основе силикагеля (золь-гель процесс) 23
1.2.3. Спекание микрочастиц 28
1.2.4. Воспроизводимость получения различных монолитов 29
1.3. Свойства монолитных пористых колонок 29
1.3.1. Пористые свойства 29
1.3.2. Механические и гидродинамические свойства 35
1.3.3. Массообмен и динамические свойства 36
1.4. Модифицирование поверхности пористых монолитов 38
1.4.1.химическое модифицирование 39
1.4.1.1. Модифицирование органополимерных колонок 39
1.4.1.2. Модифицирование поверхности колонок на основе силикагеля 42
1.4.2. Динамическое модифицирование 44
1.5. Промышленно выпускаемые монолитные колонки и их применение 45
1.5.1. Монолитные пористые сім диски 45
1.5.2. Макропористые полимерные монолитные колонки 46
1.5.3. Трубчатые монолитные колонки с радиальным течением (СІМ колонки) 47
1.5.4. Колонки на основе сжатого полиакриламидного геля 47
1.5.5. Монолитные колонки на основе силикагеля (chromolith) 48
1.6. Области применения монолитных колонок 51
1.6.1. Ионообменная хроматография 51
1.6.2. Обращеннофазовая жидкостная хроматография 52
1.6.3. Аффинная хроматография 52
1.6.4. Капиллярная электрохроматография 53
1.6.5. Биореакторы и твердофазное детектирование 54
ГЛАВА 2. Экспериментальная часть 57
2.1. Реагенты и растворы 57
2.2. Колонки и сорбенты 58
2.3. Аппаратура 59
2.4. Методика эксперимента 59
2.4.1. Модифицирование поверхности сім диска диэтилентриамином и триэтилентетрамином 59
2.4.2. Гидролиз эпоксидных групп гма-эдма матрицы 60
2.4.3. Модифицирование сім дисков аминокислотами 60
2.4.4. Определение максимальной сорбционной емкости монолитной колонки по ZN2+ 60
2.4.5. Спектрофотометрическое определение ионов металлов 60
2.4.6. Образование комплексов иминодиуксусная кислота - медь (II) на поверхности сорбентов 61
2.4.7. Концентрирование гистидин-содержащих пептидов методом металло-хелатной хроматографии 61
2.4.8. Расчет эффективности колонки 61
2.4.9. Приготовление образцов чая, кофе и других напитков 62
2.4.9.1. Пробоподготовка чая, мате и молотого кофе 62
2.4.9.2. Пробоподготовка растворимого кофе 63
2.4.9.3. Пробоподготовка кофеинсодержащих газированных напитков 63
ГЛАВА 3. Применение монолитных сім дисков для концентрирования 64
3.1. Ионообменные и комплексообразующие свойства монолитных пористых сім дисков, модифицированных олигоэтиленаминами 65
3.1.1. Химия поверхности сім дисков в зависимости от модифицирования 66
3.1.2. Гидродинамические свойства сім дисков 67
3.1.3. Кислотно-основные свойства сім дисков с различными функциональными группами 69
3.1.4. Статическая емкость сорбентов по сорбции переходных металлов 73
3.1.5. Комплексообразующие свойства 76
3.2. Концентрирование гистидин-содержащих пептидов на сім диске методом металло-хелатной хроматографии 82
3.2.1. Свойства сорбентов 85
3.2.2. Выбор условий элюирования 85
3.2.3. Концентрирование гистидин-содержащих пептидов трансферрина на различных сорбентах 87
ГЛАВА 4. Использование градиента потока для оптимизации разделения в жидкостной хроматографии 90
4.1. Использование градиента потока в ионной хроматографии для разделения анионов 94
4.1.1. Ионообменные свойства сім дисков, модифицированных а-аминокислотами 95
4.1.1.1. Влияние природы элюента, его концентрации ирН 96
4.1.2. Анионообменные свойства сім дисков, модифицированных олигоэтиленаминами 100
4.1.3. Зависимость эффективности разделения от скорости подвижной фазы 103
4.1.3.1. Эффективность СІМ дисков, модифицированных олигоэтиленаминами и аминокислотами 104
4.1.3.2. Эффективность СШколонки, состоящей из нескольких СІМ дисков 106
4.1.4. Оптимизация условий разделения 107
4.1.4.1. Разделение анионов с применением градиента потока 109
4.1.4.2. Влияние градиента потока на эффективность разделения и разрешение пиков 110
4.2. Использование градиента потока элюента в обращеннофазовой хроматографии для разделения гомологов органических соединений 116
4.2.1. Полиароматические углеводороды 116
4.2.1.1. Выбор условий для разделения ПАУ с градиентом потока 117
4.2.1.2. Разделение ПАУ с градиентом потока 122
4.2.2. Разделение пау на ультракороткой монолитной пористой колонке с градиентом потока элюента 125
4.2.2.1. Выбор условий для разделения ПАУ в изофлюентных условиях и с градиентом потока... 125
4.2.2.2. Разделение ПАУ с градиентом потока 127
4.2.3. Ди-н-алкилфталаты 129
4.2.3.1. Выборусловий для разделения ди-н-алкилфталатов 129
4.2.3.2. Разделение ди-н-алкилфталатов с градиентом потока 132
ГЛАВА 5. Определение алкалоидов группы метилксантинов в напитках 135
5.1. Выбор условий для разделения теобромина, теофиллина и кофеина 136
5.2. Определение тебромина, теофиллина и кофеина в напитках 140
ГЛАВА 6. Особенности жидкостной хроматографии при высоких скоростях элюента на монолитных пористых колонках 150
6.1. Влияние вязкости подвижной фазы на вид кривой ван деемтера 154
6.2. Использование отклонения от кривой ван деемтера классического вида для улучшения эффективности разделения полиароматических углеводородов 161
Выводы 165
Список сокращений 167
Список литературы 168
