Введение
1. Литературный обзор .14
1.1. Сульфатное мыло и талловое масло
1.1.1. Талловые продукты. Состав и некоторые области их применения 16
1.2. Сведения о сернистых соединениях сульфатного мыла и талловых продуктов 26
1.3. Очистка талловых продуктов и их обессеривание 42
1.4. Сернистые соединения сульфатного скипидара и его очистка .49
1.5. Сернистые соединения сульфатного лигнина и черного щелока 54
1.6. Присоединение сероводорода, тиолов, сульфидов и дисульфидов к двойным связям, а также взаимодействие элементной серы с аканами и алкенами 56
2. Экспериментальная часть .59
2.1. Талловые продукты, реактивы и растворители
2.2. Методы анализа и контроля 66
2.2.1. Определение общей серы
2.2.2. Определение содержания сероводорода и меркаптанов .67
2.2.3. Определение содержания сульфоксидов и сульфидов
2.2.4. ГПХ анализ таллового масла 68
2.2.5. 33S ЯМР-спектроскопия талловых продуктов
2.2.6. Масс-спектрометрический анализ талловых продуктов
2.2.7. Определение кислотного и бромного чисел 69
2.2.8. Определение цветности продуктов по шкале Гарднера
2.2.9. Определение температуры размягчения
2.2.10. Определение температуры стеклования
2.2.11. Определение топливных характеристик обессеренного таллового пека .70
2.2.12. Пиролиз таллового пека и анализ продуктов пиролиза 3
2.2.13. Титриметрическое опредление элементной серы
2.2.14. ГХ/МС определение элементной серы 71
2.2.15. ГХ определение элементной серы в виде
трифенилфосфинсульфида .72
2.2.16. Определение массовой доли лигнина в талловом масле
2.3. Методы обессеривания талловой канифоли .73
2.3.1. Окислительно-экстракционный способ обессеривания
2.3.1.1. Пилотное (полупромышленное) получение обессеренной талло вой канифоли окислительно-экстракционным методом .74
2.3.2. Экстракционные способы обессеривания 75
2.3.3. Щелочной способ обессеривания .76
2.4. Метод обессеривания таллового пека
2.5. Методы обессеривания дистиллированного таллового масла
2.5.1. Экстракционный способ обессеривания .
2.5.2. Окислительно-экстракционный способ обессеривания .77
2.6. Методы обессеривания жирных кислот таллового масла
2.6.1. Окислительно-экстракционные способы обессеривания .
2.6.2. Кислотный способ обессеривания .78
2.7. Методы обессеривания таллового масла
2.7.1. Экстракционный способ обессеривания
2.7.2. Окислительно-экстракционный способ обессеривания .
2.7.3. Способы обессеривания, основанные на действии соединений
трехкоординированного фосфора.. 79
2.7.4 Способы обессеривания, основанные на действии тяжелых металлов 81
2.7.5. Способы обессеривания, базирующиеся на действии основной среды
2.7.6. Кислотный способ обессеривания 82
2.8. Получение производных обессеренной талловой канифоли
2.8.1. Синтез эфиров глицерина и талловой канифоли 4
2.8.2. Синтез эфиров пентаэритрита и талловой канифоли 83
2.8.3. Диспропорционирование талловой канифоли
2.8.4. Гидрирование глицериновых эфиров талловой канифоли .84
2.8.5. Гидрирование пентаэритритовых эфиров талловой канифоли
2.9. Получение натриевых солей смоляных кислот живичной канифоли .85
2.10. Взаимодействие олеата натрия и натриевых солей живичной
канифоли с водным раствором сульфида натрия и октадекантиолом с
последующей обработкой серной кислотой
3. Обсуждение результатов .87
3.1. Выбор условий экстракции сернистых соединений таллового масла
3.2. Обессеривание талловой канифоли 91
3.2.1. Окислительно-экстракционный метод обессеривания 92
3.2.2. Экстракционный метод обессеривания 95
3.2.3. Метод обессеривания, базирующийся на действии основной среды .100
3.2.4. Свойства некоторых продуктов на основе обессеренной талловой канифоли 101
3.3. Обессеривание таллового пека .103
3.3.1. Пиролиз таллового пека 105
3.3.2. Свойства обессеренного таллового пека
3.4. Обессеривание дистиллированного таллового масла
3.5. Обессеривание жирных кислот таллового масла 113
3.6. Обессеривание таллового масла
3.6.1. Экстракционный способ обессеривания 119
3.6.2. Окислительно-экстракционный способ обессеривания 122
3.6.3. Способы обессеривания, основанные на действии соединений трехкоординированного фосфора 124
3.6.4. Способы обессеривания, основанные на действии тяжелых металлов 129
3.6.5. Способы обессеривания, основанные на действии основной среды 130
3.6.6. Кислотный способ обессеривания .133
3.6.7. Рекомендации по максимальному снижению содержания общей серы в талловом масле .136
3.7. Взаимодействие олеата натрия и солей живичной канифоли с водным раствором сульфида натрия и октадекантиолом с последующей обработкой серной кислотой .137
Заключение .140
Список сокращений и условных обозначений .142
Список литературы .
