Введение
1 Аналитический обзор 10
1.1 Методы получения изопрена 13
1.2 Синтез изопрена из изобутилена и формальдегида через стадию образования 4,4-диметил-1,3-диоксана 15
1.3 Синтез изопрена с использованием в качестве сырья высококонцентрированного ф ормальдегида 22
1.3.1 Методы получения высококонцентрированного формальдегида 22
1.3.2 Конденсация высококонцентрированного формальдегида с изобутиленом 23
1.4 Получение изопрена из изоамиленовых спиртов и 3-метил-1,3- бутандиола 26
1.5 Научно-исследовательские работы зарубежных фирм в области производства изопрена 28
1.6 Дегидратация 2-метилбутаналя, 3-метилбутанона-2 с получением изопрена с использованием алюмофосфатных, борфосфатных катализаторов 36
1.7 Получение изопрена из изобутилена и формальдегида реализованное в Российской Федерации 39
1.8 Химия и технология получения 1,3 -диоксолана 46
2 Экспериментальная часть 51
2.1 Характеристика исходных веществ и продуктов реакции 51
2.2 Методики синтеза 54
2.2.1 Методика синтеза 1,3 - диоксолана из формалина и этиленгликоля в проточном реакторе-ректификаторе
2.2.2 Методика синтеза изопрена из 1,3-диоксолана и изобутилена в присутствии кислого катализатора на установке со встряхивающим устройством 56
2.2.3 Методика синтеза изопрена из 1,3-диоксолана и ТМК вприсутствии кислого катализатора в автоклаве
2.2.4 Разделение реакционной массы 58
2.2.5 Разложение предшественников изопрена 59
2.3 Методы исследования исходных веществ и продуктов реакции
2.3.1 Методика титриметрического определения формальдегида 60
2.3.2 Методика газохроматографического анализа состава реакционной смеси на хроматографах «Кристалл - 2000» и «КристалЛюкс - 4000М» 62
2.3.3 Методика газохроматографического анализа реакционной смеси на содержание влаги 64
2.3.4 Методика хромато-масс-спектрометрического анализа 65
2.3.5 Методика определения показателя преломления 1,3- диоксолана
3.1 Синтез изопрена из 1,3-диоксолана и изобутилена 70
3.2 Синтез изопрена из 1,3-диоксолана и триметилкарбинола Выявление допустимого уровня содержания примесей в 1,3- 102 диоксолане, не оказывающего отрицательного влияния на синтез изопрена. 86
4.1 Разработка технологии синтеза 1,3-диоксолана в реакторе-ректификаторе 102
4.2 Описание установки по синтезу, 1,3 - диоксолана из 4 формалина и этиленгликоля 104
4.3 Оценка качества синтезированного 1,3-диоксолана 105
4.4 Влияние примесей, содержащихся в 1,3-диоксолане, на синтез изопрена
4.5 Принципиальная схема получения 1,3-диоксолана из этиленгликоля и формалина и материальный баланс процесса 111
5 Технологические аспекты синтеза изопрена. Разработка технологии синтеза изопрена из 1,3-диоксолана и триметилкарбинола или изобутилена
5.1 Описание установки периодического действия 113
5.2 Технологические особенности проведения синтеза изопрена 115 из 1,3-диоксолана и триметилкарбинола
5.3 Принципиальная схема получения изопрена из 1,3- диоксолана и триметилкарбинола и материальный баланс процесса 119
Выводы 126
Список использованной литературы 128
