Введение
Глава I. Редкие и рассеянные элементы в геологических образцах и методы их определения 12
1.1. Редкие и рассеянные элементы как индикаторы геологических процессов 12
1.1.1. Редкоземельные элементы 13
1.1.2. Тугоплавкие элементы 15
1.1.3. Элементы платиновой группы прений 17
1.2. Аналитические методы, применяемые для определения редких и рассеянных элементов 18
1.2.1. Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) 18
1.2.2. Инструментальный нейтронно-активационный анализ (ИНАА) 19
1.2.3. Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС) 20
1.2.4. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) 21
1.3. Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС), преимущества и недостатки метода 22
1.3.1. Спектральные интерференции и способы их минимизации 25
1.3.2. Устройство ИСП масс-спектрометра высокого разрешения ELEMENT 28
1.3.3. Способы градуировки 31
1.3.3.1. Внешняя градуировка 32
1.3.3.2. Сочетание внешней градуировки с внутренним стандартом 33
1.3.3.3. Изотопное разбавление 34
1.3.3.4. Способы градуировки при использовании ИСП-МС с лазерной абляцией 36
1.4. Химическая подготовка 36
1.4.1. Способы химического разложения твердых образцов
1.4.1.1. Сравнение разных способов химического разложения проб при определении РЗЭ и ТПЭ 37
1.4.1.2. Сравнение разных способов химического разложения проб при определении ЭПГ и рения 40
1.4.2. Способы концентрирования и отделения ЭПГ от компонентов матрицы 41
1.4.3. Особенности химической подготовки проб при определении ЭПГ и рения на уровне п.10"11 — п.10"8 г/г 43
1.5. Геологические стандартные образцы 46
1.6. Заключение 47
Глава II. Разработка ИСП-МС методики определения РЗЭ, ТПЭ, ЭПГ и рения 49
2.1. Объекты анализа 49
2.2. Реактивы, посуда 50
2.3. Приборы и оборудование 51
2.4. Химическая подготовка проб 51
2.4.1. Представительность навески образца 52
2.4.2. Методика химической подготовки проб для определения РЗЭ, ТПЭ, ЭПГ и рения из одной навески 52
2.4.2.1. Хроматографическое отделение ЭПГ и рения 55
2.4.3. Методика ИСП-МС определения РЗЭ и ТПЭ, ЭПГ и рения из разных навесок 55
2.4.3.1. Сплавление образцов с метаборатом лития 57
2.4.3.2. Микроволновое кислотное разложение 58
2.4.4. Подготовка образцов для анализа лазерной абляцией 60
2.5. ИСП-МС измерения 60
2.5.1. Настройка масс-спектрометра ELEMENT 60
2.5.2. Выбор определяемых изотопов, учет интерференции 61
2.5.2.1. РЗЭ и ТПЭ 61
2.5.2.2. ЭПГ и рений 65
2.6. Градуировка масс-спектрометра 67
2.6.1. Внешняя градуировка с внутренним стандартом при определении РЗЭ и ТПЭ 67
2.6.2. Внешняя градуировка с внутренним стандартом при определении РЗЭ и ТПЭ лазерной абляцией 71
2.6.3. Изотопное разбавление 72
2.7. Заключение 74
Глава III. Результаты ИСП-МС определения РЗЭ и ТПЭ в геологических стандартных образцах 75
3.1. Сравнение двух методик химической подготовки образцов 75
3.1.1. Пределы обнаружения 76
3.1.2. Сравнение результатов определения РЗЭ и ТПЭ при разных условиях химической подготовки на примере стандартного образца W-1 80
3.2. Результаты определения РЗЭ и ТПЭ после сплавления стандартных образцов с метаборатом лития 81
3.2.1. Результаты определения РЗЭ оо
3.2.2. Результаты определения ТПЭ og
3.2.3. Определение РЗЭ и ТПЭ в ультраосновных породах на примере стандартного образца UB-N og
3.3. Определение крупноионных литофильных элементов в геологических стандартных образцах 91
3.4. Сравнение результатов определения РЗЭ и ТПЭ в геологических
стандартных образцах лазерной абляцией и после переведения в раствор 92
3.5. Заключение 95
Глава IV. Результаты ИСП-МС определения ЭПГ и рения 96
4.1. Пределы обнаружения 97
4.2. Результаты определения ЭПГ и Re в стандартном образце GP-13... 98
4.3. Результаты определения ЭПГ и Re в стандартном образце UB-N... 101
4.4. Результаты определения ЭПГ и Re в стандартном образце W-1 102
4.5. Заключение 104
Глава V. Практическое применение разработанных ИСП-МС методик элементного анализа 105
5.1. «Антагонизм» между ЭПГ и РЗЭ 107
5.2. Распределение ЭПГ и рения в базальтах островодужной системы Камчатки 108
5.3. Исследования геохимических особенностей алмазов методом ЛА ИСП-МС 109
5.4. Результаты исследования состава минералов глубинных включений кимберлитовых трубок методом ЛА ИСП-МС 111
5.5. Лантаноиды во флюидных включениях, кварце и зеленых сланцах из золотоносных и безрудных кварцево-жильных зон Советского кварц-золоторудного месторождения, Енисейский кряж, Россия 112
Выводы 114
Благодарности 115
Литература
