Введение
2. Литературный обзор 7
2.1 Свойства алкилсиланов 7
2.2 Способы получения алкилсиланов 9
2.2.1 Получение алкилсиланов взаимодействием металлоорганических соединений с алкилхлорсиланами 10
2.2.2 Получение алкилсиланов взаимодействием гидридов металлов с алкилхлорсиланами 12
2.2.3 Получение алкилсиланов каталитическим диспропорционированием соединений, содержащих алкилгидридсилановый фрагмент 15
2.2.4 Получение алкилсиланов гидрированием алкилхлорсиланов и тетраалкилсиланов 19
2.2.5 Сравнительный анализ способов получения алкилсиланов 20
2.3 Применяемые в кремнииорганическом синтезе гидриды металлов для замещения атомов галогена на водород 23
2.4 Строение и свойства алюмогидрида лития в кристаллическом состоянии и растворах 25
2.5 Представления о механизме реакций восстановления алюмогидридом лития 29
2.6 Растворители, применяемые в качестве среды для получения алкилсиланов через алюмогидрид лития 35
2.7 Характер превращений хлорида алюминия, образующегося при взаимодействии алкилхлорсилана и алюмогидрида лития 38
2.8 Методы очистки гидридных соединений кремния 43
3. Основная часть 46
3.1 Выбор оптимального способа получения алкилсиланов 46
3.2 Исследование растворимости хлорида алюминия в н-дибутиловом эфире 47
3.3 Исследование взаимодействия хлорида алюминия с н-дибутиловым эфиром в растворах 49
3.4 Исследование раствора хлорида алюминия в н-дибутиловом эфире методом ЯМР- 27А1 спектроскопии 56
3.5 Изучение реакции метилдихлорсилана с алюмогидридом лития 59
3.6 Изучение процесса получения алкилсиланов из алкилхлорсиланов и алюмогидрида лития в н-дибутиловом эфире 62
3.6.1 Изучение процесса получения алкилсиланов из алкилхлорсиланов и гидрида лития в н-дибутиловом и трет-бутилметиловом эфирах 66
3.7 Очистка алкилсиланов 69
3.7.1 Изучение процесса ректификации алкилсиланов 71
3.7.2 Изучение дополнительного взаимодействия алкилсиланов с раствором алюмогидрида лития 74
3.7.3 Изучение очистки алкилсиланов методом адсорбции 76
3.7.4 Сравнение способов очистки алкилсиланов 79
3.8 Получение н-дибутилового эфира 80
3.9 Создание опытной установки получения метилсилана 86
3.9.1 Описание технологических стадий
процесса получения метилсилана 86
3.9.2 Защита окружающей среды 97
4. Экспериментальная часть 100
4.1 Исходные вещества 100
4.2 Методы физико-химического анализа 101
4.3 Получение растворов хлорида алюминия в н-дибутиловом эфире 101
4.4 Определение кинетических параметров образования
бутилхлорида и бутанола в растворах хлорида алюминия в ДБЭ 103
4.5 Расчет термодинамических параметров соединений 103
4.6 Получение ДБЭ 104
4.7 Получение алкилсиланов 108
4.8 Очистка алкилсиланов 115
5. Выводы 121
6. Список использованных источников
