Введение
ГЛАВА 1. Аналитический обзор литературы 13
1.1 Общее представление об СВС нанопорошков 13
1.2 Способы получения нанопорошков 14
1.2.1 «Классический» СВС 14
1.2.1.1 СВС с последующей химической обработкой 15
1.2.1.2 Метод СВС с добавками 16
1.2.1.3 Синтез горением в присутствии углерода 17
1.2.2 СВС в растворах 18
1.3 Магнитные материалы на основе нанокристаллических порошков оксида железа 24
1.3.1 Способы получения нано - Fe2O3 24
1.3.1.1 Объемный режим синтеза гематита 25
1.3.1.2 Самораспространяющийся режим синтеза гематита 28
1.3.1.3 Импрегнирование пористой матрицы реакционным раствором 30
1.4 Катализаторы производства водорода 33
1.4.1 Типы катализаторов для получения водорода из спиртов 33
1.4.2 Параметры для рационального производства катализаторов 34
1.4.3 Устойчивость катализатора к деактивации 37
1.4.4 Катализаторы на основе Ni 39
1.5 Постановка задачи 40
ГЛАВА 2. Исходные материалы, оборудование и методы исследования 43
2.1 Исходные материалы и способы синтеза 43
2.2 Определение температуры и скорости горения 46
2.3 Динамический рентгенофазовый анализ 47
2.4 Термогравиметрический анализ, дифференциальная сканирующая калориметрия и масс-спектральный анализ 49
2.5 Методика остановленного фронта горения (ОФГ) закалкой в медном клине 50
2.6 Рентгенофазовый анализ 52
2.7 Измерение удельной поверхности методом БЭТ 53
2.8 Сканирующая и просвечивающая электронная микроскопия 54 2.9 Расчет адиабатических температур горения 56
2.10 Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия 56
2.11 Определение каталитической активности и селективности 56
2.12 Инфракрасная спектроскопия 57
2.13 Рамановская спектроскопия 57
2.14 Измерение магнитных свойств материалов 58
ГЛАВА 3. Исследование механизма горения реакционного раствора Ni(NO3)2 – H5NC2O2 59
3.1 Особенности формирования реакционных гелей при сушке растворов 59
3.2 Характеристика горения и анализ структуры реакционной волны 61
3.3 Характеристика продуктов горения 63
3.4 Динамика фазообразования твердых продуктов 66
3.5 Динамика образования газовых продуктов 68
3.6 Последовательность структурообразования в реакционном фронте 71
3.7 Механизм протекания реакции 74
3.8 Оценка возможности протекания предложенного механизма в других системах
ГЛАВА 4. Исследование горения реакционного раствора Ni(NO3)2 – H5NC2O2, импрегнированного в высокопористый носитель SiO2 79
4.1 Результаты рентгенофазового анализа синтезированных образцов 79
4.2 Динамика и кинетика фазообразования при горении импрегнированных образцов на воздухе 80
4.3 Характеристика и сравнение микроструктуры продуктов горения, полученных при синтезе на воздухе 81
4.4 Характеристика горения при синтезе импрегнированных образцов в инертной атмосфере аргона и на воздухе 82
4.5 Динамика и кинетика фазообразования при горении импрегнированных образцов в инертной атмосфере 83
4.6 Анализ продуктов горения, полученных при синтезе в инертной атмосфере 86
4.7 Каталитическая активность и селективность катализаторов Ni/SiO2 и Ni 88
ГЛАВА 5. Исследование горения реакционного раствора Fe(NO3)3 – H5NC2O2, импрегнированного в матрицу SIO2 с заданной канальной структурой 92
5.1 Термический анализ образования продуктов реакции 92
5.2 Характеристика горения реакционной смеси 93
5.3 Характеристика продуктов, полученных СВС смеси Fe(NO3)3 + H5NC2O2 + NH4NO3 в матрице SiO2 и методом химического осаждения Fe(NO3)3 94
5.4 Анализ продуктов при помощи инфракрасной и рамановской спектроскопии
5.5 Исследование магнитных свойств -Fe2O3 102
Общие выводы по работе 108
Список использованных источников 110
