Введение
ГЛАВА I. Получение и анализ моноизотопных моносиланов (Литературный обзор)
1.1. Методы получения и свойства моносилана природного изотопного состава .12
1.1.1. Методы синтеза SiH4 12
1.1.2. Методы глубокой очистки силана 16
1.1.3. Свойства моносилана .18
1.2. Получение моноизотопных силанов 22
1.2.1. Получение и свойства тетрафторида кремния 22
1.2.2. Получение и свойства гидрида кальция .28
1.2.3. Получение моноизотопных силанов восстановлением SiF4 .32
1.3. Методы химического и изотопного анализа силана 33
1.4. Цель и задачи исследования .36
ГЛАВА II. Поиск оптимальных условий получения sih4 взаимодействием SiF4 И CaH2 .
2.1. Повышение химической чистоты тетрафторида кремния при его синтезе термическим разложением Na2SiF6 38
2.2. Синтез силана в вертикальном проточном реакторе 43
2.3. Описание синтеза силана в вертикальном проточном реакторе с позиций теории фильтрационного горения 49
2.3.1. Экспериментальная часть .53
2.3.2. Получение силана в вертикальном проточном реакторе в режиме спутной волны 56
2.3.3. Синтез силана в вертикальном проточном реакторе в режиме встречной и спутной волны
2.4. Синтез силана в горизонтальном проточном реакторе с применением механической активации гидрида кальция .61
2.5. Источники примеси дисилоксана в силане, полученном из тетрафторида кремния .67
ГЛАВА III. Получение высокочистых моноизотопных силанов 29SiH4 и 30SiH4 .
3.1. Синтез силанов 29SiH4 и 30SiH4 .72
3.2. Глубокая очистка силанов 29SiH4 и 30SiH4 .76
3.2.1. Очистка 30SiH4 криофильтрацией 76
3.2.2. Очистка 29SiH4 и 30SiH4 низкотемпературной ректификацией .78
3.2.3. Моделирование очистки моносиланов в колонне со средним кубом 89
ГЛАВА IV. Обсуждение результатов.
4.1. Примесный состав силанов .98
4.2. Изотопный состав силанов 103
4.3. Эффективность процессов синтеза и очистки с позиций выхода целевого продукта 105
Выводы 112
Список цитируемой литературы
