Введение
ГЛАВА 1. Обзор литературы 13
1.1. Общепринятые подходы к концентрированию при анализе вод на содержание полярных органических соединений 13
1.1.1, Жидкость-жидкостная экстракция 13
1.1,2. Твердофазная экстракция 18
1.2. Другие подходы к концентрированию полярных соединений из воды 23
1.3. Ограничения и недостатки общепринятых методов выделения и концентрирования органических соединений из воды 27
1.4. Сверхкритическая флюидная экстракция 28
1.4.1. Сверхкритическое состояние вещества 29
1.4.2. Свойства сверхкритических флюидов как экстрагирующих фаз 30
1.4.3. Методы исследования растворимости и коэффициента фазового распределения определяемых веществ в системе жидкость -сверхкритический флюид 34
1.4.4. Сверхкритическая флюидная экстракция полярных органических соединений 37
1.4.5. Подходы к аналитическому применению сверхкритической флюидкой экстракции органических соединений 40
1.4.5.1. Прямая сверхкритическая флюидная экстракция из воды в органический растворитель 41
1.4.5.2. Прямая сверхкритическая флюидная экстракция без использования органических растворителей 42
1.5. Сверхкритическая флюидная экстракция как метод пробоподготовки и концентрирования при определении следовых количеств органических соединений в воде 43
ГЛАВА 2. Исходные вещества, аппаратура, методика эксперимента и обработка результатов измерений 45
2.1. Исходные вещества и реагенты 45
2.2. Аппаратура и техника эксперимента 53
2.3. Методика эксперимента 54
2.3.1, Приготовление растворов модельных соединений 54
2.3.2. Сверхкритическая флюидная экстракция 55
2.3.2.1. Статический режим 55
2.3.2.2. Динамический режим 55
2.3.2.3. Сбор экстракта 57
2.3.3, Газохроматографический анализ экстрактов 58
2.3.4. Хромато-масс-спектрометрический анализ экстрактов 60
2.4. Обработка результатов измерения 61
ГЛАВА 3. Исследование условий количественного сбора и переноса экстракта в хроматографическую колонку без использования органического растворителя 63
3.1. Газохроматографический анализ экстрактов 64
3.1.1. Оптимизация условий разделения исследуемых соединений на хроматографической колонке и оценка пределов детектирования 64
3.1.2. Ввод соединений в хроматограф при помощи сорбционного устройства 69
3.2. Улавливание исследуемых соединений иа сорбционное устройство после СФЭ 73
ГЛАВА 4, Исследование условий прямой сфэ следовых количеств полярных органических соединений из водных растворов 79
4.1. Условия распределения следовых количеств полярных органических соединений между водной и флюидной фазами 80
4.1.1. Определение времени сдува флюида для количественного переноса модельных соединений на сорбционный картридж 80
4.1.2. Определение времени достижения равновесия 82
4.1,3. Зависимости коэффициентов распределения от температуры, давления и природы флюида 84
4.2. Влияние температуры и давления на скорость экстракции 87
4.3. Влияние природы флюида на скорость экстракции 100
ГЛАВА 5, Анализ образцов воды 110
5.1. ГХ/МС анализ зкстраістов 111
5.2. Контроль качества 125
Заключение 130
Выводы 132
Список литературы 134
