Введение
ГЛАВА 1. Литературный обзор 11
1.1. Способы получения технического кремния 11
1.1.1. Металлургический способ 11
1.1.2. Электрохимический способ 15
1.2. Способы получения солнечного и полупроводникового кремния 16
1.2.1. Сименс-процесс и его усовершенствование 16
1.2.2. Процессы получения кремния из моносилана 22
1.2.3. Процесс фирмы Hemlock Semiconductor 32
1.2.4. Процесс фирмы Schumacher и Texas Instruments 32
1.2.5. Получение поликристаллического кремния из фторосиликата и фторида натрия 34
1.2.6. Плазменные технологии 36
1.2.7. Восстановление кремнийсодержащих соединений методами металлотермии 38
1.3. Обоснование цели и задач исследований 45
ГЛАВА 2. Материалы, оборудование, методы исследования, синтеза и расчетов 48
2.1. Материалы и реактивы 48
2.2. Приборы и методы анализа 50
2.3. Методика проведения расчетов и исследований 59
2.3.1. Термодинамические расчеты 59
2.3.2. Методика определения показателей энергопотребления 60
2.3.3. Методика проведения эксперимента по магниетермическому восстановлению диоксида кремния в статических условиях в смеси исходных реагентов. 61
2.3.4. Методика проведения эксперимента по магниетермическому восстановлению диоксида кремния парообразным магнием 63
2.3.5. Исследование магниетермического восстановления диоксида кремния парообразным магнием в условия стесненного падения 64
2.3.6. Исследование процесса получения кремния методом механохимического синтеза 67
ГЛАВА 3. Исследование процессов восстановления диоксида кремния магнием 68
3.1. Термодинамический расчет процессов магниетермическо восстановления диоксида кремния. 69
3.2. Исследования магниетермического получения кремния заданной чистоты 71
3.2.1. Исследование процесса магниетермического восстановления в статических условиях в смеси исходных реагентов 71
3.2.2. Исследование процесса магниетермического восстановления диоксида кремния парообразным магнием 73
3.2.3. Исследование магниетермического восстановления диоксида кремния парообразным магнием в условия стесненного падения 83
3.3. Исследование термического разложения силицида магния 86
3.3.1. Термодинамические исследования 86
3.3.2. Влияние температуры на процесс разложения силицида магния 89
3.3.3. Исследования по разложению силицида магния в атмосфере воздуха в статических и динамических условиях 90
3.3.4. Аналитическое исследование распределения примесей на основных этапах магниетермического способа получения кремния 94
3.3.5 Морфологическое строение порошкообразных продуктов, полученных с помощью метода магниетермического восстановления диоксида кремния 97
3.4. Исследование процесса получения кремния методом механохимического синтеза 98
3.4.1. Частота вращений механореактора 99
3.4.2. Время механоактивации 100
3.4.3. Тип мелющих тел 103
3.5. Разделение продуктов магниетермического восстановления диоксида кремния 108
3.5.1. Разделение продуктов магниетермического восстановления диоксида кремния методом солянокислого выщелачивания 108
3.5.2. Хлороаммонийная технология разделения продуктов магниетермии 110
3.6. Выводы по главе 3 117
ГЛАВА 4. Разработка технологической и аппаратурной схемы процесса магниетермиического получения высокочистого кремния 118
4.1. Разработка и описание технологической схемы получения высокочистого кремния 118
4.1.1. Получение диоксида кремния 5N 119
4.1.2. Получение кремния 122
4.1.3. Разделение MgO и Si 123
4.1.4. Переплавка кремния 123
4.2. Аппаратурное оформление процесса магниетрмического получения высокочистого кремния 126
4.3. Выводы по главе 4 138
Общие выводы 140
Список литературы 142
