Введение
1. Литературный обзор 10
1.1. Общая характеристика жирорастворимых витаминов 10
1.2. Методы аналитического определения витаминов групп A, D, Е и К 15
1.2.1. Химические и биологические методы 16
1.2.2. Оптические методы 16
1.2.3. Электрохимические методы 19
1.2.4. Хроматографические методы 20
2. Основные факторы, влияющие на разделение в обращенно- фазовой жидкостной хроматографии 31
2.1 Неподвижные фазы и адсорбция сорбатов 31
2.2. Подвижные фазы и их селективность 32
2.3. Закономерности и модели удерживания в ОФ ВЭЖХ 35
2.4. Методы оптимизации эксперимента 41
2.5. Задачи и этапы исследования 43
3. Экспериментальная часть 45
3.1. Объекты и методы исследования 45
3.2. Растворители и реактивы 46
3.3. Приборы и оборудование 48
3.4. Приготовление хроматографических колонок 50
3.5. Расчет параметров хроматографического разделения 51
4. Закономерности разделения жирорастворимых витаминов при элюировании бинарными водно-органическими элюентами 53
4.1. Структура и гидрофобность сорбатов 53
4.2. Применение универсальной квазихимической модели удерживания ЖРВ при элюировании водно-органическими смесями 54
4.3. Разделение на химически модифицированных сорбентах 62
4.4. Разделение на кремнеземах с привитыми алкильными группами 64
5. Много параметрическая оптимизация состава трехкомпонентной подвижной фазы 67
5.1. Выбор композиционных факторов и параметров оптимизации 67
5.2. Ограничение области факторного пространства на «главном» концентрационном треугольнике "состав-свойство" 67
5.3. Математическое планирование проведения эксперимента, расчет уравнений регрессий, проверка адекватности полученных уравнений, решение задач «максимина» и совместное решение системы неравенств 70
5.4. Экспериментальная проверка математического прогнозирования качества разделения смеси сорбатов 79
5.5. Схема выбора сорбента и элюента для разделения ЖРВ 83
6. Определение витаминов в лекарственных смесях, фармацевтических и ветеринарных препаратах 89
6.1. Характеристики селективности и эффективности разделения витаминов на сорбентах различной природы 89
6.2. Определение предела обнаружения и параметров уравнений регрессии 96
6.3. Определение витаминов в препаратах с водорастворимой основой 98
Выводы 111
Литература
