Введение
Глава 1. Методы получения 1-амино-4-метилпиперазина его стабильность и кинетические закономерности взаимодействия с азотсодержащими нуклеофилами 7
1.1. Роль пиперазина и его производных в современной науке и промышленности. 7
1.2. Методы получения 1-амино-4-метилпиперазина 9
1.3. Методы получения >Щ-замещенных пиперазинов аминированием.. 10 ди(хлорэтил)аминов 10
1.4. Стабильность 1 -амино-4-метилпиперазина 11
1.5. Исследование реакций хлорирования метилдиэтаноламина 13
1.5.1. Селективность образования К-диГ2-хлорэтил)метиламина в 13
реакциях с различными хлорирующими агентами 13
1.5.2. Механизм хлорирования спиртов хлористым тионилом 15
1.6. Механизм реакций галогеналкиламинов с азотсодержащими нуклеофилами 16
1.7. Кинетические закономерности взаимодействия галогеналкиламинов с азотсодержащими нуклеофилами 20
1.7.1. Основные кинетические закономерности образования малых 20
азотсодержащих гетероциклов 20
1.7.2. Особенности кинетики раскрытия 3-членных азотсодержащих гетероциклов 23
1.7.3. Рассмотрение тепловых эффектов реакций 25
Глава 2. Преимущества предлагаемого способа получения 1-амино-4- метилпиперазина 27
Обсуждение результатов 29
Глава 3. Исследование реакции хлорирования N-метилдиэтаноламина 29
3.1. Поиск оптимальных условий проведения хлорирования 29
N-метилдиэтаноламина 29
3.2. Кинетические закономерности взаимодействия метилдиэтаноламина с хлористым тионилом . 33
Глава 4. Изучение кинетики и механизма реакции ТуГ-ди(2-хлорэтил)метиламина с гидразином 36
4.1. Схема реакции Н-ди(2-хлорэтил)метиламина с гидразином 36
4.2. Изучение оптимальных условий проведения аминирования Ы-диГ2-хлорэтил>)метиламина 39
4.3. Исследование кинетических закономерностей взаимодействия М-диГ2-хлорэтил)метиламина с гидразином 41
Глава 5. Технологический процесс получения 1-амино-4-метилпиперазина из метилдиэтаноламина 54
5.1. Основные стадии технологической схемы производства 54
1 -амино-4-метилпиперазина 54
5.2. Описание технологической схемы 55
5.3. Принципиальная технологическая схема процесса получения 1-амино-4-метилпиперазина . 60
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 62
Глава 6. Физико-химические методы анализа реакционных смесей. 62
6.1. Газохроматографический анализ. 62
6.2. Хроматомасс-спектроскопический метод анализа 63
6.3. ЯМР спектроскопия 64
6.4. Определение СГ иона в реакционных смесях. 64
6.5. Определение малых количеств СГ иона в реакционных смесях 65
Глава 7. Основные вещества : 66
7.1. Определение выхода Ы-ди(2-хлорэтил)метиламина при хлорировании N-метилдиэтаноламина 66
7.2. Определение выхода 1-амино-4-метилпиперазина при реакции К-диГ2-хлорэтил)метиламина с водным раствором гидразина 66
7.3. Изучение кинетики реакции 1М-ди(2-хлорэтил)метиламина с гидразином по иону СГ 67
7.4. Изучение кинетики хлорирования N-метилдиэтаноламина и аминирования К-(2-хлорэтил)метиламина по тепловыделению 67
7.5. Математическая обработка экспериментальных кинетических зависимостей 68
Выводы 70
Список литературы
