Введение
1. Обзор литературы 7
1.1. Методы получения алкоксисиланов 7
1.1.1. Получение алкоксисиланов этерификацией 7
1.1.2. Получение алкоксисиланов прямым взаимодействием кремния и спиртов 8
1.1.2.1. Исходные реагенты для синтеза алкоксисиланов 9
1.1.3. Способы проведения синтеза алкоксисиланов 15
1.1.3.1. Метод получения алкоксисиланов в парогазовой среде 15
1.1.3.2. Метод получения алкоксисиланов в жидкой фазе 20
2. Обсуждение результатов 36
2.1. Синтез этоксисиланов 36
2.1.1. Выбор и подготовка исходных компонентов к синтезу 36
2.1.1.1. Подготовка кремния 36
2.1.1.2. Подготовка спирта 42
2.1.1.3. Катализатор 44
2.1.1.4. Растворитель 45
2.1.2. Газофазный метод прямого синтеза триэтоксисилана 46
2.1.3. Исследование синтеза этоксисиланов в среде растворителя 54
2.1.3.1. Приготовление и активация реакционной массы 56
2.1.3.2. Синтез этоксисиланов 56
2.1.4. Тепловой эффект реакции взаимодействия кремния с этиловым спиртом 72
2.2. Влияние спирта на стабильность продуктов реакции 74
2.3. Исследование процесса получения тетраэтоксисилана взаимодействием смеси этоксисиланов с этиловым спиртом 76
2.4. Исследование влияния тетраэтоксисилана на состав продуктов реакции при взаимодействии кремния с этиловым спиртом 84
2.5. Исследование паро-жидкостного равновесия в системе термолан-спирт и термолан-этоксисилоксаны 85
2.6. Регенерация растворителя 92
3. Экспериментальная часть 101
3.1. Определение содержания кремния в кремнийорганических продуктах... 101
3.2. Определение содержания воды в спирте 101
3.3. Определение диаметра частиц методом седиментации 102
3.4. Определение тангенса угла естественного откоса кремния 103
3.5. Определение состава продуктов реакции методом газо-жидкостной хроматографии 104
Выводы 106
4. Список использованных источников 108
