Введение
ГЛАВА 1 Литературный обзор 9
1.1 Металлсодержащие материалы в развитии газовой хроматографии 9
1.2 Структура и свойства поверхности аморфных кремнеземов, применяемых в газовой хроматографии 12
1.3 Представления о кислотно-основных центрах поверхности кремнеземов 16
1.4 Химическое модифицирование поверхности кремнеземов 22
1.5 Оценка полярности и селективности сорбентов в газовой хроматографии 27
1.6 -дикарбонильные соединения. Строение и свойства ацетилацетонатов, этилацетоацетатов и малонатов металлов 30
1.7 Методы выделения и концентрирования органических веществ из водных растворов 34
1.7.1 Сорбционное концентрирование 35
1.7.2 Твердофазная экстракция 37
ГЛАВА 2 Объекты исследования. методика синтеза газохроматографических сорбентов и методы исследования их физико-химических свойств 40
2.1 Объекты исследования 40
2.1.1 Характеристика исходных веществ 40
2.2 Методика синтеза газохроматографических сорбентов 41
2.2.1 Гидроксилирование поверхности модифицируемых силикагелей 41
2.2.2 Хлорирование активированных сорбентов 42
2.2.3 Получение ацетилацетоната, этилацетоацетата и малоната натрия 43
2.2.4 Модифицирование поверхности хлорированных силикагелей 43
2.3 Методы исследования хроматографических сорбентов с привитым слоем хелатов металлов 45
2.3.1 Адсорбционная порометрия 45
2.3.2 Элементный анализ 46
2.3.3 ИК- и КР-спектроскопия 47
2.3.4 Термогравиметрический анализ 48
2.3.5 Растровая электронная микроскопия з
2.4 Сорбционные и хроматографические методы исследования свойств хелатсодержащих сорбентов 49
2.4.1 pH-метрия 49
2.4.2 Индикаторный метод Гаммета 50
2.4.3 Газовая хроматография
2.4.3.1 Приготовление насадочных хроматографических колонок 52
2.4.3.2 Расчет хроматографических параметров удерживания и
термодинамических величин 53
2.4.4 Сорбционное концентрирование летучих органических соединений 55
2.4.5 Твердофазная экстракция с применением хелатсодержащих сорбентов 57
2.4.6 Статистическая обработка результатов измерений. Оценка погрешности 58
ГЛАВА 3 Изучение состава, строения и физико-химических характеристик сорбентов на основе силохрома с-120 и силипора 200 с привитым слоем хелатов металлов 59
3.1 Исследование исходных кремнеземов и продуктов синтеза хелатсодержащих сорбентов методами ИК-, КР-спектроскопии, РЭМ 59
3.2 Термическая устойчивость ацетилацетонатов, этилацетоацетатов и малонатов металлов и сорбентов на их основе 68
3.3 Оценка площади удельной поверхности и пористости исходных и модифицированных сорбентов 70
3.4 Изучение состава и характеристик поверхностно-привитых групп по данным элементного анализа 75
Выводы к главе 3 77
ГЛАВА 4 Исследование кислотно-основных свойств поверхности исходных и химически модифицированных кремнеземов 78
4.1 Влияние природы лиганда и свойств SiO2 на кислотно-основные свойства сорбентов с привитыми хелатами металлов 78
4.2 Влияние природы металла на кислотно-основные свойства поверхности исследуемых сорбентов 87
Выводы к главе 4 92
ГЛАВА 5 Хроматографические исследования сорбентов с привитым слоем хелатов металлов 93
5.1 Изучение влияния природы лиганда в составе привитого слоя и текстурных свойств
силикагелей на хроматографические параметры удерживания, полярность и селективность хелатсодержащих сорбентов 93
5.2 Влияние природы металла в составе привитого слоя на хроматографические свойства химически модифицированных кремнеземов 108
Выводы к главе 5 114
ГЛАВА 6 Области практического применения хелатсодержащих хроматографических сорбентов 116
6.1 Использование химически модифицированных кремнеземов в газовой хроматографии для разделения смесей органических соединений 116
6.2 Применение хелатсодержащих сорбентов для сорбционного концентрирования летучих органических веществ из водных растворов 123
6.3 Твердофазное концентрирование на сорбентах, модифицированных хелатами металлов 128
Выводы к главе 6 135
Основные результаты и выводы 136
Список литературы 138
