Введение
Глава 1. Литературный обзор. Получение функциональных материалов с использованием сверхкритических сред 11
1.1. Сверхкритическая сушка – получение аэрогелей 11
1.2. Метод быстрого расширения сверхкритического раствора (rapid expansion of supercritical solution - RESS) 13
1.3. Метод распыления с помощью сверхкритического флюида – атомизация и схожие методики 15
1.4. Получение функциональных материалов с использованием сверхкритической воды (СКВ) и других сред 17
1.5. Осаждение в среде сверхкритического антирастворителя - Supercritical AntiSolvent (SAS) precipitation 19
1.5.1. Принципы работы метода SAS 20
1.5.2. Параметры проведения процесса осаждения SAS и их влияние на морфологию получаемых частиц 29
1.5.3. Примеры использования метода SAS для получения дисперсных форм фармацевтических препаратов 32
1.5.4. Примеры использования метода SAS для получения дисперсных форм полимеров и других органических соединений 35
1.5.5. Примеры использования метода SAS при синтезе различных функциональных материалов и композитов 36
1.5.6. Примеры использования метода SAS в синтезе гетерогенных катализаторов и сопутствующих функциональных материалов 39
1.6. Заключение к литературному обзору 45
Глава 2. Экспериментальная часть 47
2.1. Исходные материалы и реагенты 47
2.2.1 Приготовление Al- и Al-Si-содержащих оксидных систем методом SAS 47
2.2.2. Приготовление Ni-Cu-содержащих катализаторов со структурой твердого раствора с использованием метода SAS 49
2.2.3. Приготовление предшественника катализатора Фишера-Тропша 51
2.3. Физико-химические методы исследования 51
Глава 3. Al- и Al-Si-содержащие оксидные системы, полученные методом SAS 57
3.1. Морфология, текстурные и кислотные характеристики Al- и Al-Si-содержащих оксидных систем, полученных методом SAS 57
3.2. Высокотемпературные превращения Al- и Al-Si-содержащих оксидных систем, полученных методом SAS 68
Глава 4. Ni-Cu-содержащие биметаллические катализаторы со структурой твердого раствора 77
4.1. Ni-Cu-содержащие каталитические системы, стабилизированные в матрице SiO2 методом осаждения в среде сверхкритического антирастворителя (Supercritical Antisolvent - SAS) 77
4.1.1 Морфология и строение ацетатных и оксидных Ni-Cu-содержащих систем, стабилизированных в матрице SiO2 методом осаждения в среде сверхкритического антирастворителя, при различном содержании SiO2 78
4.1.2 In situ исследование процесса восстановления Ni-Cu-содержащих систем в атмосфере водорода 85
4.1.3. Морфология и строение биметаллических Ni-Cu-содержащих систем при разном содержании SiO2 88
4.2. Вода как сорастворитель – эффективный инструмент получения биметаллических Ni-Cu-содержащих систем со структурой твердого раствора без фазового расслоения94
4.2.1. Влияние воды как сорастворителя на морфологию и строение ацетатных и оксидных Ni-Cu-содержащих систем 94
4.2.2. Влияние воды как сорастворителя на морфологию и строение металлических Ni-Cu-содержащих систем, подученных осаждением в СК-СО2 101
Глава 5. Сравнительное исследование методом ферромагнитного резонанса процесса восстановления Со-содержащих катализаторов Фишера–Тропша в среде сверхкритического изопропанола и водорода 106
Заключение 112
Полученные результаты и выводы 113
Список работ, опубликованных по теме диссертации 114
Список цитируемой литературы 115
Приложение 1. Расчет фазового равновесия с помощью решения уравнения Пенга-Робинсона 135
Приложение 2. Исследование каталитических характеристик систем Ni-Cu-SiO2, полученных методом осаждения в среде сверхкритического диоксида углерода, в реакции гидродеоксигенации анизола 140
Приложение 3. Благодарности 144
