Введение
Глава 1. Методы получения нанокристаллического кремния (обзор литературы) 12
1.1. Физические методы 12
1.1.1. Лазерная абляция кристаллического кремния 12
1.1.2. Конденсация паров кремния
1.2. Физико-химические методы 22
1.2.1. Плазмохимический метод синтеза 22
1.3. Химические методы синтеза
1.3.1. Нанокремний, полученный из монооксида кремния 44
1.3.2. Восстановление диоксида кремния силицидом магния 49
1.3.3. Синтезы нанокремния в растворах 50
1.3.4. Синтез в сверхкритических флюидах 59
1.4. Выводы из литературного обзора. 59
Глава 2. Экспериментальная часть 60
2.1. Используемые реагенты 60
2.2. Аппаратура и методики, используемые для анализа нанокристаллов кремния, стабилизированных лигандами
2.2.1. Электронно-микроскопические исследования 60
2.2.2. Спектры ФЛ 61
2.2.3. Спектры ИК 62
2.2.4. Малоугловое рентгеновское рассеяние.. 62
2.2.5. Спектры твёрдотельного ЯМР.. 62
2.2.6. Исследование католюминесценции нанокремния.. 63
2.2.7. Спектры рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии.. 63
2.2.8. Рентгеновский энергодисперсионный микроанализ 63
2.2.9. Морфология и толщина плоских кристаллов.. 64
2.3. Синтез стабилизированного нанокремния 64
2.3.1. Синтез и свойства нанокремния, стабилизированного азотгетероциклическими карбенами 64
2.3.2. Синтез нанокремния, исходя из тетраэтилортосиликата (ТЭОС) 68
2.3.3. Синтез и свойства нанокремния, стабилизированного органическими лигандами 70
2.3.3.1. Нанокремний, стабилизированный перфторбутилом и бутилом.. 70
2.3.3.2. Нанокремний, стабилизированный перфторфенилом и фенилом 71
2.3.4. Синтез нанокремния для экпериментов по твердотельному ЯМР 72
2.4. Электронно-микроскопические исследования нанокремния.. 74
2.4.1. Плоские кристаллы нанокремния (2D квантовые структуры) 74
2.4.2. Квантовые точки 80
2.4.2.1. ПЭМВР изображения наночастиц кремния, полученных с использованием ТЭОС 80
2.4.2.2. ПЭМВР изображения наночастиц кремния, стабилизированных органическими радикалами.. 83
2.5. Исследование поверхности синтезированных наноструктур кремния 92
2.5.1. Метод твердотельного ЯМР на ядрах 13С и 29Si 92
2.5.2. ИК – спектроскопия полученного нанокремния 106
2.5.2.1. Расчёт ИК-спектров модельных соединений 108
2.5.3. Методы рентгеновской энергодисперсионной спектроскопии (EDX) и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопи (ХРS) 116
2.6. Фотолюминесценция стабилизированного нанокремния 125
2.6.1. Влияние воды и простых спиртов на фотолюминесценцию нанокремния 125
2.6.2. Фотолюминесценция нанокремния, функционализированного карбеном... 127
2.6.2.1. Кинетика затухания ФЛ нанокремния, стабилизированного карбеном. 128
2.6.3. Влияние ионной жидкости на ФЛ нанокремния 130
2.6.4. Спектры ФЛ нанокремния, стабилизированного органическими лигандами 133
2.6.5. Фотолюминесценция 2D структур нанокремния 135
2.7. Исследование нанокристаллов кремния методом цветной катодолюминесценции 136
2.7.1. Предварительные эксперименты и спектральные измерения 136
2.7.2. Эффект стабильности нанокремния, покрытого карбеном, при действии пучка электронов с энергией 9 кэВ 143
2.8. Атомно-силовая микроскопия (AFM) квантовых структур нанокремния 144
2.8.1. Подбор дисперсионной среды 144
2.8.2. Оценка толщины плоских кристаллов нанокремния 144
2.9. Геометрия и электронная структура модельных 2D структур нанокремния согласно DFT расчётам 146
2.9.1. Метод вычисления и DFT результаты 146
2.10. Исследование токсичности препаратов нанокремния на примере фильтрующих двустворчатых моллюсков 151
Глава 3. Обсуждение результатов 153
Заключение 160
Литература
