Введение
2 Обзор литературы 11
2.1 Методы синтеза наночастиц 12
2.2 Синтез наноструктур в нанореакторах 12
2.3 Нанореакторы на основе ПАВ и твердофазные нанореакторы 13
2.3.1 Синтез в твердофазных нанореакторах 15
2.4 Цеолиты 16
2.4.1 Структура цеолитов 17
2.4.2 Состав цеолитов 18
2.4.3 Синтез цеолитов 19
2.4.3.1 Рольтемплата 20
2.4.3.2 Влияние соотношения Al:Si 21
2.4.3.3 Влияние щелочи 21
2.4.4 Свойства цеолитов 21
2.4.4.1 Катионный обмен 22
2.4.4.2 Пористость 22
2.4.4.3 Адсорбционные свойства цеолитов 22
2.4.4.4 Кислотные свойства 23
2.4.4.5 Изменение состава решетки 24
2.4.4.6 Устойчивость цеолитов 25
2.4.5 Применение цеолитов 25
2.4.6 Синтез наночастиц в цеолитах 25
2.4.6.1 Взаимодействие наночастица-цеолит 32
2.5 Мезопористые алюмосиликаты 34
2.5.1 Синтез мезопористых алюмосиликатов 36
2.5.2 Свойства мезопористых алюмосиликатов 37
2.5.2.1 Параметры пористости 37
2.5.2.2 Адсорбционные свойства мезопористых алюмосиликатов 38
2.5.3 Синтез наночастиц в мезопористых алюмосиликатах 39
3 Экспериметнальная часть 43
3.1 Синтез исходных матриц : 44
3.1.1 Синтез Y-цеолита 44
3.1.2 Синтнез цеолит ZSM-5 44
3.1.2.1 Подготовка затравки 44
3.1.2.2 Синтез ZSM-5 45
3.1.3 Синтез цеолита Silicalite-1 45
3.1.4 Получение цеолитов в Н-форме 45
3.1.5 Синтез мезопористых алюмосиликатов 45
3.1.5.1 Синтез алюмокремниевого прекурсора 46
3.1.5.2 Синтез мезопористого алюмосиликата 46
3.1.6 Синтез мезопористого оксида кремния 46
3.1.7 Удаление темплата 46
3.2 Модификация матриц 47
3.2.1 Внедрение пентакарбонила железа 47
3.2.2 Внедрение карбонила кобальта 47
3.2.3 Катионный обмен 47
3.3 Синтез железосодержащих нанокомпозитов 48
3.3.1 Синтез нанокомпозитов разложением пентакарбонила железа 48
3.3.2 Синтез нанокомпозитов восстановлением катионов железа 48
3.4 Синтез кобальтсодержащих нанокомпозитов 48
3.4.1 Синтез нанокомпозитов разложением карбонила железа 48
3.4.2 Синтез нанокомпозитов восстановлением катионов кобальта 48
3.5 Методы исследования 49
3.5.1 рН-метрическое титрование 49
3.5.2 Титрометрическое определение содержания железа 49
3.5.3 Титрометрическое определение кобальта 49
3.5.4 Атомно-эмиссионная спектроскопия 49
3.5.5 Термический анализ 50
3.5.6 Адсорбционные измерения 50
3.5.7 Спектроскопия диффузного отражения в УФ и видимой областях спектров.50
3.5.8 Рентгенофазовый анализ 50
3.5.9 Дифракция рентгеновского излучения на малых углах 51
3.5.10 Магнитные измерения 51
3.5.11 Просвечивающая электронная микроскопия 51
3.5.12 Сканирующая электронная микроскопия 51
3.5.13 Мессбауэровская спектроскопия 52
3.5.14 Малоугловое рассеяние поляризованных нейтронов 52
4 Результаты и их обсуждение 53
4.1 Нанокомпозиты Fe/Y 53
4.1.1 Характеризация Y-цеолита 54
4.1.2 Нанокомпозиты Fe/Y 57
4.1.3 Магнитные свойства нанокомпозитов Fe/Y 59
4.2 Нанокомпозиты металл/ZSM-S 62
4.2.1 Характеризация цеолита ZSM-5 62
4.2.2 Нанокомпозиты ZSM Fe3+(nX) 400 64
4.2.3 Магнитные свойства нанокомпозитов ZSM Fe3+(nX) 400 66
4.2.4 Нанокомпозиты ZSM Co2+(nX) 400 67
4.2.5 Синтез нанокомпозитов путем пропитки карбонилами металлов 68
4.2.6 Нанокомпозиты ZSM Fe(CO)5 T 69
4.2.7 Магнитные свойства нанокомпозитов ZSM Fe(CO)sJT 71
4.2.8 Нанокомпозиты ZSM Co2(CO)8 T 74
4.2.9 Сравнение способов внедрения металлов в матрицу ZSM-5 77
4.3 Нанокомпозиты металл/Silicalite-l 79
4.3.1 Характеризация Silicalite-1 79
4.3.2 Нанокомпозиты M/Silicalite 79
4.4 Нанокомпозиты Co/MOR 81
4.5 Синтез нанокомпозитов на основе цеолитов 81
4.6 Нанокомпозиты металл/мезопористый алюмосиликат 83
4.6.1 Мезопристые алюмосиликаты (MAS) 83
4.6.2 Нанокомпозиты Fe/MAS 86
4.6.3 Синтез нанокомпозитов на основе мезопористых алюмосиликатов методом пропитки карбонилом железа 87
4.6.4 Магнитные свойства нанокомпозитов MASl:15 Fe(CO)s T 89
4.6.5 Нанокомпозиты Co/MAS 93
4.6.6 Нанокомпозиты MAS Co2(CO)8 T 93
4.6.7 Исследование магнитных нанокомпозитов методом МУРПН 95
4.6.8 Исследование фазового состава наночастиц металлов 97
4.6.9 Исследование формирования наночастиц в пористых матрицах 99
Выводы 102
Список литературы 104
Приложение 115
