Введение
1. Литературный обзор 5
1.1 Физико-химические свойства катехолборана и пинаколборана 5
1.2 Химические свойства катехолборана и пинаколборана 6
1.3 Способы получения катехолборана и пинаколборана 17
1.3.1 Синтез катехолборана из пирокатехина и борановых комплексов 17
1.3.2 Синтез катехолборана из три-о-фенилен-бисбората и борановых комплексов или диборана 19
1.3.3 Синтез катехолборана из три-о-фенилен-бисбората и борогидридов щелочных металлов 22
1.3.4 Синтез пинаколборана из пинакола и боран-диметилсульфидного комплекса 23
1.4 Постановка задачи 25
2. Исходные вещества, методики эксперимента и анализа 27
2.1 Исходные вещества 27
2.2 Описание методики балансовых экспериментов 28
2.2.1 Методика газохроматографического анализа 32
2.2.3 Методика газоволюмометрического анализа 32
2.2.3 Методика анализа реакционной смеси методом В-ЯМР спектроскопии 34
2.3 Описание методики по изучению кинетических закономерностей синтеза катехолборана и пинаколборана 35
2.3.1 Методика ИК-спектрометрического анализа 35
3. Общие закономерности процессов, протекающих в синтезе катехолборана и пинаколборана 37
3.1. Влияние природы боранового реагента на селективность образования катехолборана и пинаколборана 41
3.2. Влияние начальной концентрации органического соединения (пирокатехина и пинакола) на селективность образования катехолборана и пинаколборана 44
3.3. Влияние температуры на селективность образования катехолборана и пинаколборана .46
3.4. Синтез пинаколборана в расплаве пинакола 47
4. Изучение кинетических закономерностей реакций синтеза катехолборана и пинаколборана 49
4.1 Изучение кинетических закономерностей синтеза катехолборана в среде диэтилового эфира 50
4.2 Изучение кинетических закономерностей синтеза пинаколборана в расплаве пинакола.. 59
5. Физико-химические свойства целевых продуктов и реакционных смесей синтезов катехолборана и пинаколборана 66
5.1 Тепловой эффект реакций синтеза катехолборана и пинаколборана 66
5.2 Стадия разделения компонентов реакционных смесей 67
5.3 Изучение термической стабильности катехолборана и пинаколборана 70
6. Выбор основного реакционного оборудования и расчет стадии простой перегонки реакционной смеси 77
7. Синтезы катехолборана и пинаколборана на опытно-промышленной установке 80
7.1 Описание технологических процессов получения катехолборана и пинаколборана 81
7.1.1 Технология получения катехолборана 81
7.1.2 Технология получения пинаколборана 85
7.2 Обсуждение полученных результатов на опытно-промышленной установке 87
8 Утилизация отходов производства 89
Выводы 91
Приложение 92
Список литературы 107
