Введение
Глава 1 Литературный обзор
1.1 Кремниевая кислота и оксигидрат циркония как неорганические полимеры 7
1.2 Получение неорганических полимеров путём жидкофазной конденсации
1.2.1 Активация золь-гель процесса 14
1.2.2 Поликонденсация 14
1.2.3 Гелирование, старение, отмывка 15
1.2.4 Сушка геля, удаление растворителя 15
1.2.5 Стабилизация ксеро- и аэрогелей 16
1.2.6 Получение смешанных оксидов, ксеро-и аэрогелей 16
1.3 Полимеризация кремниевых кислот в водных растворах
1.3.1 Фазообразование и поликонденсация в водных растворах кремниевых кислот 18
1.3.2 Влияние рН на процессы полимеризации кремниевых кислот
1.3.2.1 Полимеризация при рН2-7 22
1.3.2.2 Полимеризация при рНвыше 7 23
1.3.2.3 Полимеризация при рНниже 2 24
1.3.3 Гелеобразование кремниевых кислот 25
1.4 Полимеризация оксигидратов циркония 26
1.4.1 Гидролиз 27
1.4.2 Конденсация 29
1.4.3 Оляция 30
1.4.4 Оксоляция 31
1.4.5 Конденсация и гелирование
1.5 Сорбционные свойства неорганических полимеров 34
1.6 Термические характеристики оксигидрата циркония и гелей кремниевой кислоты 39
1.7 Исследование ксерогелей кремниевой кислоты и оксигидрата циркония методоми ИК и ЯМР-спектроскопии 45
1.8 Морфология силика- и цирконогелей 53
1.9 Постановка цели и задач исследования 55
Глава 2 Экспериментальная часть
2.1 Синтез индивидуальных и композитных гелей оксигидрата циркония и кремниевой кислоты 56
2.2 Изучение кинетики термолиза оксигидратных индивидуальных и композитных гелей 57
2.3 Изучение фазового состава индивидуальных и композитных гелей методом дифракции рентгеновских лучей 62
2.4 Изучение структурных характеристик индивидуальных и композитных гелей методом ИК спектроскопии 62
2.5 Изучение морфологии цирконогелей методом электронной микроскопии 62
2.6 Изучение структурных характеристик индивидуальных и композитных гелей методом ЯМР Н широких линий 62
2.7 Определение удельной поверхности индивидуальных и композитных гелей 64
2.8 Изучение сорбционных свойств индивидуальных и композитных гелей 65
Глава 3 Результаты исследования физико-химических свойств композитных гелей оксигидрата циркония и кремниевой кислоты и их обсуждения 66
3.1 Исследование состава и морфологии индивидуальных и композитных гелей оксигидрата циркония и кремниевой кислоты 67
3.2 Исследование сорбционных свойств индивидуальных и композитных гелей
3.2.1 Сорбционные свойства индивидуальных гелей 75
3.2.2 Сорбционные свойства композитных гелей оксигидрата циркония и кремниевой кислоты 77
3.3 Исследование термического разложение индивидуальных и композитных гелей оксигидрата циркония и поликремниевой кислоты 78
3.3.1 Термический анализ индивидуальных гелей кремниевой кислоты 80
3.3.2 Термический анализ индивидуальных цирконогелей 82
3.3.3 Термический анализ композитных гелей
3.4 Исследование индивидуальных и комозитных гелей оксигидрата циркония и кремниевой кислоты методами ИК-спектроскопии и ЯМР Н 90
3.5 Рентгенофазовый анализ индивидуальных и композитных гелей 93
3.6 Анализ и сопоставление результатов исследований морфологии и физико-химических свойств индивидуальных и композитных гелей оксигидрата циркония и кремниевой кислоты
3.6.1 Термически индуцированные фазовые переходы в индивидуальных и композитных гелях оксигидрата циркония и кремниевой кислоты 94
3.6.2 Влияние порядка введение прекурсоров на процессы формирования композитного геля оксигидрата циркония и кремниевой кислоты 97
3.6.3 Анализ сорбции катионов. Влияние порядка ввода прекурсоров на сорбцию катионов из водных растворов 98
3.6.4 Влияние условий синтеза на термические характеристики индивидуальных и композитных гелей оксигидрата циркония и кремниевой кислоты 101
3.6.5 Анализ данных совместной аппроксимации кривых ДСК и ДТГ функциями Гаусса 106
Общие выводы 111
Список использованных источников
