Введение
ГЛАВА 1. Лазерный пробоотбор 9
1.1. Процессы, протекающие при лазерном пробоотборе 10
1 1.1. Плавление и испарение вещества 12
1.1.2. Формирование кратера и акустических волн 14
1.1.3. Формирование и разлет приповерхностной плазмы 16
1.2. Состав и распространение продуктов лазерного пробоотбора 19
1.2.1. Атомы и молекулы 19
1.2.2. Заряженные частицы 21
1.2.3. Кластеры и крупнодисперсные частицы 22
1.3. Лазерный пробоотбор в спектральных методах анализа 24
1.3.1. Эмиссионные спектральные методы 26
1.3.2. Атомно-абсорбционная спектрометрия 27
1.3.3. Атомно-флуоресцентная спектрометрия 28
1.3.4. Масс-спектральные методы 28
ГЛАВА 2. Атомно-ионизационный метод анализа 30
2.1. Физические основы метода 30
2.1.1. Селективное возбуждение атомов. 31
2.1.2. Механизмы ионизации возбужденных атомов. 32
2.2. Особенности аппаратурной реализации атомно-ионизационного метода 35
2.2.1. Атомизаторы 35
2.2.2. Сочетание атомно-ионизационного метода с лазерным пробоотбором. 39
ГЛАВА 3. Устранение влияния основы при анализе твердых проб 42
3.1. «Безэталонные» методы 42
3.2. Использование внешнего стандарта 43
3.3. Применение опорного сигнала 44
3.4. Особенности коррекции аналитического сигнала при использовании лазерного пробоотбора 45
ГЛАВА 4. Экспериментальная часть 49
4.1. Экспериментальная установка 49
4.2. Анализируемые объекты и их свойства 53
4.2. Анализируемые объекты и их свойства 54
4.2.1. Свойства используемых алюмолитиевых сплавов 54
4.2.2. Анализ алюмолитиевых сплавов эмиссионной фотометрией и атомно- абсорбционной спектромеитрией в пламени 55
ГЛАВА 5. Обсуждение результатов 59
5.1. Оптимизация условий атомно-ионизационного определения лития при лазерном испарении проб различного состава 59
5.1.1. Изменение аналитического сигнала по мере углубления кратера при лазерном пробоотборе. 59
5.1.2. Влияние напряжения на катоде на ионизационные сигналы 62
5.1.3. Влияние энергии испаряющего излучения на аналитический и неселективный ионизационные сигналы 66
5.2. Пространственно-временные характеристики атомного облака впламени 68
5.3. Выбор опорных сигналов для нормирования атомно-ионизационного сигнала при лазерном испарении пробы в пламя 72
5.3.1. Оптоакустический сигнал. 72
5.3.2. Неселективный ионизационный сигнал 80
5.3.3. Атомно-эмиссионный сигнал 81
5.4. Анализ сплавов Al-Mg-Li и Al-Sc-Li атомно-ионизационным методом 87
5.4.1. Использование ненормированных сигналов для построения градуировочных графиков 87
5.4.2. Непосредственное нормирование при построении градуировочных графиков 89
5.4.3. Корреляционное нормирование при построении градуировочных графиков 93
5.5. Сравнение различных способов коррекции влияния состава пробы на атомно-ионизационный сигнал при лазерном испарении в пламя 96
5.5.1. Непосредственное нормирования для устранения влияния магния и меди 96
5.5.2. Корреляционное нормирование для устранения влияния магния и меди 100
5.6. Количественный анализ с использованием одного образца сравнения в атомно-ионизационной спектрометрии с лазерным пробоотбором 102
5.6.1. Корректированный «метод одного стандарта» 103
5.6.2. Атомно-ионизационное определение лития в сплавах Al-Sc-Li по корректированному «методу одного стандарта» 112
Выводы 115
Список литературы 118
