Введение
ГЛАВА 1 Литературный обзор 11
1.1. Способы получения полилактида 11
1.2. Сырье для синтеза лактида 13
1.3. Технологии получения лактида 16
1.3.1. Способы получения лактида 16
1.3.2. Концентрирование водного раствора МК 19
1.3.3. Влияние параметров и условий реакции на синтез лактида 20
1.3.4. Катализаторы синтеза лактида 22
1.3.5. Требования, предъявляемые к лактиду 22
1.3.6. Способы очистки лактида-сырца 23
1.3.7. Регенерация и утилизация отходов синтеза лактида 29
1.3.8. Использование азеотропной отгонки воды в процессах синтеза лактида 30
1.4. Выводы по литературному обзору 32
ГЛАВА 2 Экспериментальная часть 34
2.1. Характеристика используемого сырья и реактивов 34
2.2. Лабораторная техника и аналитические приборы 35
2.3. Описание лабораторных установок, методики проведения анализа и экспериментов, обработка экспериментальных данных
2.3.1. Получение олигомеров МК и ГК 38
2.3.2. Методика синтеза лактида 39
2.3.3. Методика синтеза гликолида 39
2.3.4. Вакуумная дистилляция раствора МК 40
2.3.5. Перекристаллизация продукта 40
2.3.6. Дистилляция лактида-сырца 40
2.3.7. Удаление мезо-лактида из дистиллята лактида 41
2.3.8. Сушка очищенного лактида 41
2.3.9. Методики синтеза полилактида 41
2.3.10. Определение растворимости веществ
2.3.11. Методика регенерации растворителей и выделения лактида 42
2.3.12. Титрование раствора МК 43
2.3.13. Анализ продуктов на содержание остаточных растворителей методом ГХ-МС 44
2.3.14. Определение содержания МК и лактида в продуктах методом ВЭЖХ 45
2.3.15. Методика определения молекулярной массы олигомеров/полимеров методом ГПХ 45
2.3.16. Методика определения температуры плавления лактида-сырца и лактида 45
2.3.17. Определение воды в образцах методом Карла Фишера 46
ГЛАВА 3 Обсуждение результатов 47
3.1. Исследование составов МК различных производителей 47
3.2. Концентрирование раствора МК и поликонденсация МК
3.2.1. Исследование процессов концентрирования раствора МК и поликонденсации МК 50
3.2.2. Концентрирование раствора МК с азеотропной отгонкой воды 53
и поликонденсация МК 53
3.2.3. Исследование процесса концентрирования и поликонденсации раствора ГК 65
3.3. Синтез лактида 69
3.3.1. Влияние вакуума на выход лактида 69
3.3.2. Деполимеризация олигомера, полученного после концентрирования раствора МК с азеотропной отгонкой воды 73
3.3.3. Материальный баланс процесса синтеза лактида-сырца (после концентрирования, поликонденсации МК с АОВ (гептан) 77
3.3.4. Стабильность лактида при хранении 78
3.4. Очистка лактида 81
3.4.1. Растворимость олигомера МК и лактида 81
3.4.2. Исследование процесса очистки лактида-сырца 84
3.5. Регенерация отходов синтеза лактида 93
3.6 Полимеризация лактида 95
3.7. Технологическая схема 97
3.8. Описание технологической схемы 98
Заключение 100
Список сокращений и условных обозначений 102
Список литературы 103
