Введение
ГЛАВА I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 14
1.1. Аналитические сигналы токсичных элементов в вольтамперометрии после воздействия физических полей 14
1.1.1. Аналитические сигначы токсичных элементов в присутствии органических веществ в волътамперометрии после воздействия физических полей 14
1.1.2. Аналитические сигналы токсичных элементов в волътамперометрии в отсутствии органических веществ после воздействия физических полей 21
1.2. Аналитические сигналы в спектрофотомерии после воздействия физических полей 24
1.3. Слабые внешние физические воздействия на растворы. общие закономерности 28
1 4. Особенности и условия электролиза в электролизерах, их конструкции 34
1.5. Признаки и тесты на эффект от электролиза растворов в электролизерах, их оценка 36
ГЛАВА II. АППАРАТУРА И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА 40
2.1. Установки и электроды 40
2.2. Реактивы 45
2.3. Методика проведения эксперимента 46
2.3.1. Методика предварительного электролиза раствора КС! 46
2.3.2. Методика подготовки поверхности индикаторного электрода в мембранном электролизере 47
2.3.3. Методика измерения вольтамперометрических сигналов кадмия (11) и меди (11) 48
2.3.4. Методика регистрации волыпамперных характеристик мембранного электролизера 49
2.3.5. Методика регистрации емкостных кривых, расчета заряда поверхности ртутно плепочного электрода, потенциала пулевого заряда и поверхностного натяжения в растворах КС до и после предварительного электролиза 51
2.3.6. Методика определения и расчета дифференциальной емкости двойного электрического слоя в растворах КС1 до и после предварительного электролиза 53
2.3.7. Методика измерения смачиваемости поверхности ртути растворами КС! до и после предварительного электролиза 54
2.3.8. Методика измерения УФ-спектра поглощения растворов КС и фенола 56
2.3.9. Методика определения степени заполнения поверхности электрода хлорид-ионами фонового электролита 58
2.4. Методика метрологической оценки результатов измерений... 58
ГЛАВА 3. ФОНОВЫЙ ЭЛЕКТРОЛИТ ПОСЛЕ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ЭЛЕКТРОЛИЗА В АНОДНОЙ КАМЕРЕ МЕМБРАННОГО ЭЛЕКТРОЛИЗЕРА 61
3.1. Причинно-следственные связи между параметрами аналитических сигналов элементов в вольтам пером етри и и состоянием раствора после предварительного электролиза 61
3.2. Вольтамперометричсские сигналы кадмия и меди, как новый тест на эффект после предварительного электролиза раствора kcl 68
3.2.1. Параметры аналитических сигншюв кадмия и меди в методе вольтамперометрии в растворе фонового электролита после предварительного электролиза 69
3.2.2. Зависимости высоты аналитических сигналов кадмия и меди в вольтамперометрии от скорости изменения потенциала в фоновом электролите хлорида калия после предварительного электролиза. 72
3.2.3. Зависимости высоты аналитических сигналов кадмия и меди при совместном присутствии в инверсионной вольтамперометрии от скорости изменения потенциала в фоновом электролите хлорида калия после предварительного электролиза 75
3.2.4. Зависимости высоты аналитических сигналов кадмия и меди в вольтамперометрии от их концентрации в фоновых электролитах хлорида калия после предварительного электролиза 77
3.2.5. Исследование влияниярНраствора фонового электролита на высоту аналитических сигналов кадмия в катодной и меди в инверсионной вольтамперометрии 79
3.3. Способ определения рабочего режима мембранного электролизера 83
3.4. Повторяемость аналитических сип кадмия и меди в вольтамперометрии в растворах фоновых электролитов после предварительного электролиза 88
3.4.1. Воспроизводимость аналитических сигналов элементов в вольтамперометрии 88
3.4.2. Повторяемость аналитических сигналов Cd (II) и Си (II) в фоновых электролитах после предварительного электролиза раствора фонового электролита , 89
3.4.2.1, Смачиваемость поверхности ртутно-пленочного электрода растворами хлорида калия после предварительного электролиза 93
3.4.2.2. Исследование адсорбционных свойств хлорид-ионов фонового электролита после предварительного электролиза 96
3.5. Кинетика процесса электровосстановления кадмия и электроокисления меди на стационарных электродах ограинченногообъема в растворах фоновых электролитов после
предварительного электролиза 101
3.5. 1. Особенности процесса электровосстановления кадмия и электроокислеиия меди в фоновых электролитах после предварительного электролиза в волътамперометрии 101
3.5.2. Способ оценки константы скорости электрохимической стадии в катодной волътамперометрии 107
3.6. Подготовка поверхности индикаторного электрода для вольтамперометрического анализа 109
IV. ВОЗМОЖНОСТЬ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ РАСТВОРА ПОСЛЕ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ЭЛЕКТРОЛИЗА В МЕМБРАННОМ ЭЛЕКТРОЛИЗЕРЕ В СПЕКТРОФОТОМЕТРИ 116
4.1. Уф-спектр поглощения раствора KCL - как тест на эффект после предварительного электролиза водной пробы 116
4.1.1. УФ-спектр поглощения раствора хлорида кашя после предварительного электролиза в мембранном электролизере 118
4.1.2. Зависимости УФ-спектра поглощения и интегральной интенсивности светопоглощения раствора хлорида калия от объемной плотности электрического тока, и объема наработанного раствора 119
4.1.3. Исследование влияния на УФ-спектр поглощения КС1 основных параметров - рН, его концентрации, изменяющихся в результате предварительного электролиза раствора в мембранном электролизере 122
4.2. Возможность использования раствора КС1 после предварительного электролиза в качестве поглотительного в спектрофотометрии 124
ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ 128
ВЫВОДЫ 139
ЛИТЕРАТУРА 140
ПРИЛОЖЕНИЕ 1... 159
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 168
