Введение
1 Обзор литературы 18
1.1 Аналитические возможности современных физико химических методов контроля качества и безопасности
18 кормов и кормовых добавок 46
1.1.1 Корма и кормовые добавки, как объект исследования 18
1.1.2 Физико-химические методы определения неорганических элементов (Se, I, Fe, Cu, Ni, As)
1.1.3 Физико-химические методы определения органических веществ
1.1.3.1 Водорастворимые витамины (С, В2, В6) 46
1.1.3.2 Антибиотики (гентамицин сульфат, тилозин тартрат, цйефалексин)
1.1.3.3 Микотоксины (Афлатоксин В1) 74 1.2 Вольтамперометрические методы анализа кормов и кормовых добавок 89 97
1.2.1 Определение неорганических элементов методами вольтамперометрии
1.2.2 Определение органических веществ методами вольтамперометрии
1.2.3 Модифицированные электроды для методов вольтамперометрии
1.2.4 Соли диазония как реагенты для модификации поверхности электродов 02
1.3 Способы пробоподготовки кормов и кормовых добавок для вольтамперометрических методов анализа
ГЛАВА 2 Аппаратура и методики выполнения измерений 108
2.1 Средства измерений 108
2.1.1 Приборы 108
2.1.2 Электроды 109
2.1.3 Стандартные образцы и аттестованные смеси 112
2.2 Выбор условий получения органо-модифицированных
электродов для определения неорганических элементов 113
методами вольтамперометрии
2.3 Вспомогательное оборудование и расходные материалы 125
ГЛАВА 3 Изучение электрохимического поведения и выбор условий вольтамперометрического определения неорганических элементов на органо модифицированных электродах
3.1 Йод и селен 129
3.2 Никель 141
3.3 Железо и медь 150
3.4 Мышьяк 154
ГЛАВА 4 Изучение электрохимического поведения и выбор условий вольтамперометрического определения 156
органических веществ
4.1 Водорастворимые витамины С, В2 и В6 156
4.2 Антибиотики 163
4.2.1 Тилозин тартрат 164
4.2.2 Цефалексин 167
4.2.3 Гентамицина сульфат 169
4.3 Микотоксин (Афлатоксин В1) 173
ГЛАВА 5 Пробоподготовка кормов и кормовых добавок 179
5.1 Способы пробоподготовки для вольтамперометрического определения общего содержания неорганических элементов
5.1.1 Мокрая минерализация 180
5.1.2 Выбор условий пробоподготовки, основанный на 184 отгонке AsCl3 и SeBr4, для определения общего содержания мышьяка и селена 5.1.3 Изучение влияния физических воздействий и реагентов на выход растворимых форм йода и селена в экстракты
5.2 Способы пробоподготовки для определения
органических и неорганических форм элементов
5.2.1 Изучение условий ионообменного разделения форм йода и селена
Выбор условий способа пробоподготовки, основанный на сорбции органических форм йода и селена
5.3 Способы прообоподготовки для определения органических веществ (водорастворимых витаминов, антибиотиков, микотоксинов) методами вольтамперометрии
ГЛАВА 6 Разработка вольтамперометрических методик определения неорганических элементов и органических веществ в кормах и кормовых добавках
6.1 Вольтамперометрические методики определения неорганических элементов и их форм
6.1.1 Определение массовых концентраций йода и его форм (органических и неорганических) в различных типах вод, кормах и кормовых добавках методом вольтамперометрии
6.1.2 Определение массовых концентраций селена и его форм (органических и неорганических) в объектах АПК методом вольтамперометрии
6.1.3 Методика совместного вольтамперометрического определения йода и селена в различных типах вод
6.1.4 Методика совместного вольтамперометрического определения железа и меди в объектах АПК
252 6.1.5 Методика вольтамперометрического определения массовых концентраций никеля в объектах АПК
6.1.6 Методика вольтамперометрического определения массовых концентраций мышьяка в объектах АПК
6.2 Вольтамперометрические методики определения органических веществ (водорастворимых витаминов, антибиотиков и микотоксина)
6.2.1 Методика совместного вольтамперометрического определения водорастворимых витаминов В2,В6 и С в 262 витаминных смесях
6.2.2 Вольтамперометрическая методика определения антибиотиков (гентамицина сульфата, тилозина тартрата и цефалексина) в порошковых ветеринарных препаратах
6.2.3 Вольтамперометрическая методика определения афлатоксина в растительном сырье
ГЛАВА 7 Оценка метрологических характеристик вольтамперометрических методик анализа
7.1 Планирование эксперимента по установлению точности (правильности и прецизионности) методики измерений
7.2 Оценка точности (правильности и прецизионности) методики измерений
7.2.1 Оценка показателей повторяемости (сходимости) методики
7.2.2 Оценка показателей воспроизводимости (характеристики случайной погрешности) методики анализа
7.2.3 Устанавливание вида зависимостей показателей воспроизводимости и повторяемости методики анализа для всей области её применения
7.2.4 Оценка показателя правильности методики (характеристики систематической погрешности)
7.2.5 Оценка показателя точности методики измерений (характеристика погрешности)
7.3 Расчет пределов повторяемости и воспроизводимости 282
Заключение
Выводы 296
Список литературы 298
