Введение
ГЛАВА I. Литературный обзор 10
1.1 Использование искрового разряда для ввода проб в ИСП 10
1.1.1 Способы прямого ввода твердых проб в ИСП 10
1.1.2 Искровой разряд как способ ввода проб в ИСП 11
1.1.2.1 Анализ электропроводных проб 11
1.1.2.2 Анализ диэлектриков 17
1.1.3 Использование скользящего разряда для прямого анализа диэлектрических проб 18
1.2 Ввод в ИСП аэрозолей твердых проб и растворов с использованием независимых линий подачи 22
1.2.1 Проведение «тандем-градуировки» при анализе растворов 23
1.2.2 Конструкции устройств ввода для подачи в ИСП растворов по независимым линиям 25
1.2.3 Использование градуировки по растворам для прямого ИСП-АЭС и ИСП-МС анализа твердых проб 26
1.3 Электротермическое испарение как способ ввода проб в ИСП 31
1.3.1 Электротермическое испарение растворов 33
1.3.2 Электротермическое испарение твердых проб 38
1.3.2.1 Пробы с органическими матрицами 38
1.3.2.2 Металлы 40
1.3.2.3 Керамические и тугоплавкие материалы 41
1.3.2.4 Высокочистые оксиды 45
Экспериментальная часть 48
ГЛАВА II. Оборудование и материалы 48
2.1 Основное оборудование 48
2.1.1 ИСП-АЭС спектрометр 48
2.1.2 Устройство искрового пробоотбора 49
2.1.3 Устройства для электротермического ввода проб 51
2.2 Вспомогательное оборудование 53
2.3 Реактивы 53
2.4 Стандартные образцы состава 54
2.5 Измерение аналитического сигнала, построение градуировочных графиков и оценка пределов обнаружения 55
2.6 Контроль правильности результатов анализа 56
ГЛАВА III. Градуировка по стандартным растворам для прямого исп-аэс анализа твердых проб с искровым пробоотбором 57
3.1 Выбор параметров искрового разряда 57
3.1.1 Выбор частоты и амплитуды напряжения искрового разряда по характеристикам кратеров эрозии поверхности образца и частиц аэрозоля 58
3.1.2Выбор частоты и амплитуды напряжения искрового разряда по величине аналитического и фонового сигнала 60
3.2 ИСП-АЭС анализ диэлектрических проб с применением скользящего разряда 65
3.2.1 Выбор параметров скользящего разряда 67
3.2.2 Оценка пределов обнаружения при прямом ИСП-АЭС анализе силикатного стекла с применением скользящего разряда 69
3.3 Разработка способа градуировки по растворам для прямого ИСП-АЭС анализа сталей и сплавов с искровым пробоотбором 70
3.3.1 Модификация системы ввода аэрозолей растворов и твердых проб в ИСП 70
3.3.2 Коэффициенты относительной чувствительности 72
3.3.3 Выбор значения распылительного потока 73
3.3.4 Выбор способа наблюдения ИСП 78
3.3.5 Влияние типа аэрозоля пробы на значения коэффициентов относительной чувствительности 80
3.3.6 Проверка правильности способа «тандем-градуировки» при прямом анализе сталей и сплавов 81
3.4 Разработка методики прямого ИСП-АЭС анализа меди с искровым пробоотбором и градуировкой по растворам 84
3.4.2 Влияние мощности ИСП на интенсивность спектральных линий 87
3.4.3 Выбор линий внутреннего стандарта при высоких содержаниях основы в растворах 90
3.4.4 Проверка правильности методики анализа меди 91
3.5 Заключение 95
ГЛАВА IV. Исп-аэс анализ концентратов примесей при использовании электротермического испарения проб 96
4.1 Оптимизация условий ЭТИ 96
4.1.1 Выбор температурной программы при электротермическом испарении проб 96
4.1.2.Выбор транспортирующего потока и мощности ИСП 99
4.2 Сравнение электротермического испарения и пневматического распыления растворов как способов ввода проб в ИСП 102
4.3 Сравнение аналитических характеристик методов ЭТИ-ИСП-АЭС, ИСП-АЭС, ДПТ-АЭС на примере анализа растворов с предварительным концентрированием примесей 103
4.4 ЭТИ-ИСП-АЭС анализ диоксида германия с предварительным концентрированием примесей отгонкой основы проб 107
4.5 Заключение 111
Выводы 113
Список литературы 115
Благодарности 133
