Введение
Глава 1. Литературный обзор 13
1.1 Влагометрия как одна из областей количественного химического анализа 13
1.1.1 Единицы, характеризующие содержание влаги в веществах 13
1.1.2 Мировые тенденции прослеживаемости, сопоставимости и совместимости результатов измерений в КХА 14
1.1.3 Роль стандартных образцов и первичных методик измерений при реализации принципов прослеживаемости 15
1.2 Объекты и методы влагометрии 16
1.2.1 Вода в твердом веществе и ее связь с веществом 16
1.2.2 Объекты влагометрии 19
1.2.3 Методы влагометрии 20
1.3 Специфика влагометрии, высокоточные методики и стандартные образцы29
1.3.1 История разработки СО с аттестованным значением массовой доли влаги в России 29
1.3.2 СО и первичные методики определения влаги за рубежом 30
1.4 Постановка задачи исследования 35
Глава 2. Оборудование, реактивы и объекты исследования 37
2.1 Аппаратура, на которой проведено исследование 37
2.1.1 Оборудование, реализующее гравиметрический метод определения влаги 37
2.1.2 Оборудование, реализующее метод кулонометрического титрования по Карлу Фишеру 37
2.1.3 Оборудование, реализующее метод высокотемпературной кулонометрии в тонкой пленке пентоксида фосфора 39
2.1.4 Оборудование для пробоподготовки 39
2.1.5 Оборудование для проверки правильности выбора параметров сушки 40
2.2 Объекты исследования 40
Глава 3. Общеметодические подходы к разработке методик определения влаги 42
3.1 Подготовка материала 42
3.1.1 Проверка качества пробоподготовки 42
3.1.2 Подготовка материалов заданного содержания влаги 44
3.1.3 Подготовка однородных по содержанию влаги веществ - изучение зависимости однородности от гранулометрического состава 50
3.2 Методика оценки неопределенности результатов определения влаги 54
3.2.1 Порядок оценки неопределенности 54
3.2.2 Оценка неопределенности результатов определения влаги термогравиметрическим методом 59
3.2.3 Оценка неопределенности результатов определения влаги методом кулонометрического титрования по Карлу Фишеру 63
3.2.4 Оценка неопределенности результатов определения влаги методом высокотемпературной кулонометрии в тонкой пленке пентоксида фосфора 69
3.3 Выбор параметров процесса определения влаги термогравиметрическим методом 74
3.3.1 Пример применения метода дихотомии при выборе температуры сушки муки пшеницы 75
3.3.2 Подтверждение выбранных параметров сушки другими физико-химическими методами анализа 76
3.6 Выводы по главе 3 80
Глава 4. Разработка комплекса высокоточных методик анализа 81
4.1 Разработка высокоточных методик и государственного первичного эталона единиц содержания влаги в твердых веществах и материалах 81
4.1.1 Разработка методики определения влаги в зерне пшеницы и экспериментальная оценка неопределенности получаемых результатов 81
4.1.2 Разработка методики определения влаги в полиэтилене и экспериментальная оценка неопределенности получаемых результатов 87
4.1.3 Разработка методики определения влаги в высоко дисперсном цинковом порошке и экспериментальная оценка неопределенности получаемых результатов 89
4.1.4 Подтверждение высокой точности разработанных методик путем участия в сличениях с метрологическими институтами зарубежных стран.. 94
4.1.5 Оформление комплекса высокоточных методик анализа и утверждение государственного первичного эталона единиц содержания воды в твердых веществах и материалах ГЭТ 173 96
4.3 Выводы по главе 4 98
Глава 5. Результаты внедрения первичного эталона и созданных стандартных образцов 100
5.1 Создание государственной поверочной схемы 100
5.2 Разработка и внедрение стандартов на экспрессные методики определения влаги 101
5.2.1 Разработка экспрессных методик определения влаги 101
5.2.2 Межлабораторные эксперименты при контроле точности действующих методик и при разработке новых 103
5.3 Разработка стандартных образцов содержания влаги 106
5.4 Возможности сопоставимости результатов определений, получаемых разными методами, и установление необходимости корректировки 111
5.4 Применение стандартных образцов для метрологического обеспечения определения влаги в твердых веществах и материалах 115
5.5 Выводы по главе 5 116
Выводы по работе в целом 117
Приложение А. Вещества и материалы по кодам ОКП, для которых разработаны и утверждены высокоточные методики анализа 119
Список литературы
