Введение
1. Литературный обзор 14
1.1. Месторождения благородных металлов и минералы 14
1.2. Пробоотбор 15
1.3. Методы определения благородных металлов 15
1.3.1. Пробирная плавка 15
1.3.1.1. Пробирная плавка на никелевый штейн 16
1.3.1.2. Пробирная плавка на свинец 18
1.3.2. Галогенирование 19
1.3.2.1. Газофазное и жидкофазное фторирование 20
1.3.2.2. Окислительное фторирование твёрдым тетрафторборатом калия 21
1.3.2.3. Хлорирование 22
1.3.2.4. Сухое хлорирование проб газообразным хлором 23
1.3.3. Щелочная плавка 24
1.3.4. Растворение в кислотах 25
1.3.4.1. Кислотное разложение в открытых системах 25
1.3.4.2. Методики с микроволновым и автоклавным разложением 26
1.3.5. Методы разделения и концентрирования 28
1.3.5.1. Соосаждение 28
1.3.5.2. Разделение с использованием сорбентов 29
1.3.6. Инструментальные методы определения БМ 30
1.3.6.1. Спектрофотометрия 30
1.3.6.2. Электрохимические методы 30
1.3.6.3. Рентгеновские методы 31
1.3.6.4. Атомно-абсорбционная спектрометрия в пламени 31
1.3.6.5. Атомно-абсорбционная спектрометрия с электротермической атомизацией 32
1.3.6.6. Нейтронно-активационный анализ 33
1.3.6.7. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой 35
1.3.6.8. Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой 36
1.3.6.9. Сцинтилляционная атомно-эмиссионная спектрометрия 39
1.3.6.9.1. Сцинтилляционный анализ в пламени 39
1.3.6.9.2. Сцинтилляционная атомно-эмиссионная спектрометрия в дуге постоянного и переменного тока 41
1.3.6.9.3. Сцинтилляционная атомно-эмиссионная спектрометрия на двухструйном плазмотроне 43
1.3.7. Стандартные образцы 45
1.4. Двухструйный дуговой плазмотрон 46
1.4.1. Влияние параметров плазмотрона на интенсивность аналитических линий 48
1.4.1.1. Влияние силы тока 48
1.4.1.2. Влияние расхода рабочих газов 49
1.4.1.3. Влияние угла слияния плазменных струй 50
1.5. Выводы из литературного обзора 52
2. Экспериментальная часть 54
2.1. Аппаратура и реактивы 54
2.1.1. Оборудование и программное обеспечение 54
2.1.2. Объекты исследования и стандартные образцы 62
2.2. Оптимизация условий возбуждения и регистрации спектров 66
2.2.1. Влияние расхода плазмообразующего газа 66
2.2.2. Влияние расхода транспортирующего газа 67
2.2.3. Влияние угла между струями плазмы 69
2.2.4. Влияние силы тока 70
2.2.5. Многофакторное математическое планирование эксперимента 72
2.2.6. Выбор оптимальной скорости поступления пробы в плазму 80
2.2.7. Оценка величины нулевого порога 82
2.2.8. Построение градуировочных зависимостей 84
2.2.9. Выбор алгоритмов обработки сцинтилляционных спектров 86
2.3. Изучение влияния матричных компонентов на результаты анализа 91
2.4. Метрологические показатели метода ДДП-САЭС 96
3. Применение метода ДДП-САЭС для определения БМ в объектах различной природы 99
3.1. Определение концентрации БМ в пробах из гидротермальных источников 99
3.2. Определение БМ в образцах горных пород Канады и Австрии – кандидатов в стандартные образцы 100
3.3. Определение Au и Ag в образцах месторождения Зун-Холба 101
3.4. Определение Au в отходах металлообрабатывающей промышленности 102
3.5. Определение Au и Pd в печатных платах 104
Заключение 105
Выводы 106
Список литературы 108
Благодарности 137
