Введение
ГЛАВА 1. Обзор литературы 10
1.1. Газовая хроматография (ГХ) в физико - химических исследованиях 10
1.2. Нанокомпозиты на основе кремнезема, содержащие 14
наночастицы металлов 14
1.2.1. Понятие наночастицы (НЧ) и основные методы их синтеза 14
1.2.2. Физико-химические методы исследования НЧ металлов 18
Спектрофотометрия (СФМ) 19
Хроматография 21
1.2.3. Химия поверхности и адсорбционные свойства кремнезема 23
1.2.4. Хроматография в исследовании адсорбции НЧ металлов на кремнеземных сорбентах 25
Исследование адсорбции НЧ металлов методом высокоэффективной зісидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и
тонкослойной хроматографии (ТСХ) 25
Метод ГХ в исследовании нанокомпозитов на основе кремнезема 27
1.3. Наноалмазы детонационного синтеза 29
1.3.1. Уникальные свойства алмаза 29
1.3.2. Детонационный синтез ультрадисперсных алмазов (УДА) 29
1.3.3. Строение частицы наноалмаза. Природа функционального покрова наноалмазных частиц 31
1.3.4. Очистка и модифицирование поверхности УДА 34
Окисление поверхности УДА 35
Гидрирование поверхности УДА 36
Галогенирование УДА 37
Аминирование УДА 38
1.3.5. Физико-химические методы исследования УДА 39
Выводы главы 1 42
Глава 2. Экспериментальная часть 43
2.1. Объекты исследования 43
2.2. Методы исследования
2.2.1. Спектрофотометрия 47
2.2.2. Гель-хроматография 47
2.2.3. Измерение размера наночастиц палладия (НЧ Pd) методом атомносиловой микроскопии (АСМ) 47
2.2.4. Адсорбционный метод для определения удельной поверхности образцов 48
2.2.5. Определение количества адсорбированных НЧ Pd
методом ICP-MS 48
2.2.6. Газовая хроматография (ГХ) 49
2.3. Оценка погрешностей измерения определяемых величин 52
Глава 3. Экспериментальные результаты и их обсуждение . 53
3.1. Исследование НЧ Pd физико-химическими методами 53
3.1.1. Спектрофотометрия НЧ Pd 53
3.1.2. Гель-хроматография для определения размера H4Pd : 55
3.1.3. Метод АСМ для определения размера НЧ Pd 60
3.2. Исследование кремнезема (силохрома), модифицированного наночастицами палладия 61
3.2.1. Определение параметров пористой структуры адсорбционным методом 61
3.2.2. Определение количества адсорбированных НЧ Pd методом ICP-MS 61
3.2.3. Исследование адсорбции НЧ Pd на силохроме методом спектрофотометрии 64
Нанокомпозиты: C-120293-AOT-Pd 64
Нанокомпозиты: С-12049з, en-AOT-Pd 65
3.2.4. Газохроматографическое изучение адсорбционных свойств исходного силохрома и нанокомпозитов на его основе 70
Нанокомпозиты: C-120293-AOT-Pd 71
Нанокомпозиты: С-12049з-АОТ-Рс1 76
3.3. Физико-химические свойства поверхности ультрадисперсного алмаза, модифицированного разными способами 82
3.3.1. Определения параметров пористой структуры УДА адсорбционным методом 82
3.3.2. Термодинамические характеристики адсорбции УДА
по данным ГХ 83
3.3.3. Влияние модифицирования поверхности УДА на электроноакцепторные и электронодонорные характеристики 93
3.3.4. Компенсационные зависимости 94
3.3.5. Сравнение адсорбционных свойств исследованных образцов УДА 95
Выводы 99
Список использованных источников 100
