Введение
1.1. Адсорбция из растворов 9
1.1.1. Общие закономерности адсорбции из растворов на поверхности твердого тела 9
1.1.2. Особенности сорбции в статическом и динамическом режимах
1.2. Закономерности сорбции ионогенных органических соединений в различных вариантах жидкостной хроматографии 16
1.3. Особенности сорбции в системе «полярный сорбент-полярный элюент»
1.3.1. Особенности механизма удерживания в режиме гидрофильной жидкостной хроматографии (HILIC) 26
1.3.2. Сорбенты, используемые в режиме HILIC 28
1.3.3. Влияние различных физико-химических параметров на адсорбцию в режиме HILIC 29
1.3.4. Ацетонитрил в качестве компонента подвижной фазы в режиме HILIC 30
1.4. Ультрадисперсный алмаз. Детонационный наноалмаз. 31
1.4.1. Синтез пористого микродисперсного детонационного наноалмаза методом спекания 33
1.4.2. Элементный состав, примеси ультрадисперсного алмаза 34
1.4.3. Химия поверхности ультрадисперсного алмаза 35
1.4.4. Применение сорбентов на основе ультрадисперсного алмаза 37
1.5. Витамины. Сорбционное концентрирование витаминов 39
1.5.1. Физико-химические свойства витаминов. Методы определения витаминов 39
1.5.2. Метод ТФЭ. Общие положения 43
1.5.3. Наиболее часто применяемые сорбенты в ТФЭ
5.3.1. Традиционные сорбенты для ТФЭ 46
1.5.3.2. Специфические сорбенты 47
1.5.3.3. Сорбенты на основе наноматериалов 48
1.5.3.4. Углеродные наноматериалы 49
1.5.4. Сорбционные методы определения, разделения и очистки витаминов 50
1.5.6. Адсорбция витаминов в режиме HILIC 53
ГЛАВА 2. Материалы и оборудование (экспериментальная часть) 56
2.1. Рентгенофазовый анализ 56
2.2. Низкотемпературная адсорбция/десорбция азота 56
2.3. Сканирующая электронная микроскопия 56
2.4. ИК-спектроскопия 57
2.5. Кислотно-основное титрование 57
2.6. Титрование по методу Боэма 57
2.7. Определение анионообменной ёмкости ПМДН по хлорид-иону 58
2.8. Изучение адсорбционных свойств наноалмаза в статическом режиме 58
2.9. Изучение адсорбционных свойств наноалмаза методом динамической сорбции 61
2.10. Адсорбция водо- и жирорастворимых витаминов в статическом режиме 68
2.11. Адсорбция водо- и жирорастворимых витаминов в динамическом режиме 69
2.12. Твердофазная экстракция водо- и жирорастворимых витаминов на сорбентах различной природы 69
2.13. Математическая обработка результатов 71
ГЛАВА 3. Химия поверхности и адсорбционные свойства пористого микродисперсного детонационного наноалмаза 72
3.1. Характеристика поверхности ПМДН. Структурный анализ 72
3.1.1. Исследование поверхности ПМДН методами рентгенофазового анализа, сканирующей электронной микроскопии, энергодисперсионного микроанализа 72
3.1.2. Изучение пористой структуры и удельной поверхности пористого микродисперсного детонационного наноалмаза методом низкотемпературной адсорбции/десорбции азота 77
3.1.3. ИК-спектроскопия поверхности пористого микродисперсного детонационного наноалмаза 80
3.1.4. Кислотно-основное титрование поверхности наноалмаза. Анионообменная емкость ПМДН 83
3.2. Результаты изучения адсорбционных свойств пористого микродисперсного детонационного наноалмаза в статическом режиме 86
3.2.1. Адсорбция красителей на поверхности ПМДН 86
3.2.2. Адсорбция пиридина из бинарных растворов на поверхности ПМДН 94
3.3. Исследование зависимости адсорбционных свойств наноалмаза от способа модифицирования его поверхности 96
ГЛАВА 4. Физико-химические закономерности адсорбции тестовых сорбатов и витаминов на поверхности пористого микродисперсного детонационного наноалмаза 106
4.1. Физико-химические закономерности удерживания тестовых сорбатов на ПМДН 106
4.1.1. Влияние состава подвижной фазы на сорбцию производных фенола на ПМДН..106
4.1.2. Влияние модифицирования поверхности пористого микродисперсного детонационного наноалмаза на закономерности адсорбции производных фенола 115
4.1.3. Влияние температуры на сорбцию производных фенола на пористом микродисперсном детонационном наноалмазе 121
4.1.4. Влияние состава подвижной фазы на адсорбцию азотсодержащих ароматических соединений ряда пиридина и анилина на поверхности ПМДН 127
4.1.5. Влияние модифицирования поверхности пористого микродисперсного детонационного наноалмаза на закономерности адсорбции производных пиридина и анилина 135
4.1.6. Влияние температуры на сорбцию производных пиридина и анилина на ПМДН
4.2. Влияние состава и рН подвижной фазы на удерживание ионогенных тестовых сорбатов на пористом микродисперсном детонационном наноалмазе 149
4.3. Зависимость удерживания витаминов на пористом микродисперсном детонационном наноалмазе от состава подвижной фазы 157
4.4. Влияние рН раствора на удерживание водорастворимых витаминов на поверхности ПМДН 161
4.5. Влияние температуры на сорбцию водорастворимых витаминов на пористом микродисперсном детонационном наноалмазе 165
4.5.1. Изучение термоустойчивости водорастворимых витаминов 165
4.5.2. Термодинамические характеристики сорбции водорастворимых витаминов на поверхности пористого микродисперсного детонационного наноалмаза 166
4.5.3. Разделение модельных смесей водорастворимых витаминов на ПМДН 170
ГЛАВА 5. Твердофазная экстракция водо- и жирорастворимых витаминов на сорбентах различной природы 175
5.1. Твердофазная экстракция водорастворимых витаминов на пористом микродисперсном
детонационном наноалмазе, полистирольных сорбентах и оксидных носителях 175
5.1.1. Изучение адсорбции водорастворимых витаминов на сорбентах различной природы 175
5.1.2. Зависимость адсорбции водорастворимых витаминов от высоты слоя сорбента .184
5.1.3. Изучение десорбции водорастворимых витаминов группы В 185
5.1.4. Сорбционное концентрирование модельной смеси витаминов 190
5.1.5. Сорбционная очистка и концентрирование водорастворимых витаминов из препарата «Макровит» 191
5.2. Твердофазная экстракция жирорастворимых витаминов на сорбентах различной природы 192
5.2.1. Изучение адсорбции жирорастворимых витаминов на сорбенте Strata Traditional C18-E 194
5.2.2. Изучение термоустойчивости жирорастворимых витаминов 197
5.2.3. Изучение десорбции жирорастворимых витаминов на сорбенте Strata Traditional C18-E 199
5.2.4. Концентрирование жирорастворимых витаминов из препарата «Кальций-Д3
НИКОМЕД» 200
Основные результаты и выводы 202
Список литературы 203
