Введение
ГЛАВА 1. Методы концентрирования и определения летучих галогенорганических соединений в воде (литературный обзор) 10
1.1. Летучие галогенорганические соединения: источники их происхождения, физиологическое воздействие и предельно допустимые концентрации в питьевой воде 10
1.2. Идентификация и определение летучих галогенорганических соединений 16
1.3. Методы концентрирования летучих галогенорганических соединений из воды 21
1.3.1. Парофазная экстракция 21
1.3.2. Твердофазная экстракция 23
1.3.3. Твердофазная микроэкстракция 24
1.3.4. Жидкость-жидкостная экстракция 24
1.3.4.1. Основные понятия экстракции 25
1.3.4.2. Жидкофазная микроэкстракция 26
ГЛАВА 2. Экспериментальная часть 32
2.1. Аппаратурное обеспечение газохроматографического определения летучих галогенорганических соединений 32
2.2. Используемые реактивы 36
2.3. Техника выполнения микроэкстракционного концентрирования примесей 36
ГЛАВА 3. Разработка методики микроэкстракционного концентрирования с диспергированием экстрагента 40
3.1. Выбор экстрагента и оценка его чистоты
3.2. Методика микроэкстракционного концентрирования с ультразвуковым диспергированием экстрагента и изучение ее возможностей 44
3.2.1. Форма емкости для проведения микроэкстракции «легкими» экстрагентами 44
3.2.2. Выбор источника ультразвука и продолжительность облучения 45
3.2.3. Выбор объема экстрагента 47
3.2.4. Влияние скорости вращения ротора центрифуги на разделение фаз 48
3.2.5. Влияние времени центрифугирования на полноту выделения экстракта 48
3.2.6. Влияние высаливания 49
3.2.7. Контроль материального баланса экстрагента в экстракционной системе 50
3.3. Расчёт коэффициентов концентрирования примесей 51
3.4. Аналитические возможности жидкофазного микроэкстракционного концентрирования с ультразвуковым диспергированием
экстрагента 57
ГЛАВА 4. Анализ воды различного происхождения. метрологическое обеспечение анализа 61
4.1. Отбор проб 61
4.2. Идентификация примесей 61
4.3. Снижение пределов газохроматографического обнаружения летучих галогенорганических соединений 64
4.3.1. Влияние хроматографических параметров на пределы обнаружения примесей летучих галогенорганических соединений 64
4.3.2. Селективность газохроматографического определения летучих галогенорганических соединений 66
4.4. Исследование источников возможных систематических погрешностей определения примесей 69
4.5. Оценка неопределенности результата определения 75 4.6. Количественное определение примесей в воде 87
4.7. Подтверждение правильности результатов определения примесей 96
Выводы 99
Литература 1
