Введение
Обзор литературы 14
1.1. Структура и физико-химические свойства ПХБ арохлор 23
1.2. Источники распространения ПХБ. Санитарные нормативы. токсические свойства пхб 24
1.3. Определение пхб в различных матрицах 29
1.3.1. Конгепер-специфическое определение ПХБ. 33
1.3.2. Скрининговые методы определения ПХБ . 35
1.4. Условия реакции хлорирования ароматических соединений
Экспериментальная часть 55
2.1. Лабораторное оборудование 55
2.2. Растворители, материалы и реагенты 56
2.3. Подготовка лабораторной посуды 58
2.4. Подготовка расходных материалов и очистка реактивов 59
2.4.1. Сульфат натрия 59
2.4.2. Безводный сульфат магния 59
2.4.3. Активированный силикагель 60
2.4.4. Импрегнированный серной кислотой силикагель (44%) 60
2.4.5. Импрегнированный серной кислотой порокварц. 60
2.4.6. Синтез силиката калия 60
2.4.7. Хлористый сульфурил 61
2.4.8. Монохлористая сера 61
2.4.9. Хлорид алюминия 61
2.5. Перхлорирование дибензо-я- диоксина, дибензофурана, дибен30-/7- дитиана, дибензотиофена, феназина 62
2.5.1. Газожидкостная хроматография с электронозахватным детектором. 62
2.5.2. Хромато-масс-спектометрия 62
2.5.3. Приготовление рабочих растворов. 63
2.5.4. Определение фактора отклика для ОХДД. 63
2.5.5. Препаративное перхлорирование диоксинов реагентом ВМС (общая методика 1) 65
2.5.6. Приготовление реагента ВМС для экспериментов в ампулах 68
2.5.7. Перхлорирование дибензо-п-диоксина реагентом ВМС в ампулах (общая методика 2) 69
2.5.8. Перхлорирование модифицированным реагентом ВМС in situ 69
2.6. Перхлорирование ПХБ 70
2.6.1. Газожидкостная хроматография с электронозахватным детектором. 70
2.6.2. Хромато-масс-спектрометрия 70
2.6.3. Приготовление рабочих растворов смесей ПХБ и стандартов. 71
2.6.4. Определение фактора отклика дляДХБ. 73
2.6.5. Методики экстракции ПХБ из воды, почв, донных осадков и биологических объектов 74
2.6.6. Методики пробоподготовки 76
2.6.7. Методики перхлорирования 80
Результаты и их обсуждение 82
3.1. Изучение реакции перхлорирования дибензо-/7-диоксина, дибензофурана и их гетероаналогов 82
3.2. Подбор реагентов и условий проведения реакции перхлорирования ГГХБ 91
3.3. Выбор внутреннего стандарта для проведения анализа 99
3.4. Подготовка проб при анализе методом перхлорирования И ГХ-ЭЗД 111
3.4.1. Лабораторная посуда и ее подготовка 113
3.4.2. Экстракция 115
3.4.3. Очистка на многослойной колонке 116
3.4.4. Выделение и очистка продуктов перхлорирования из реакционной смеси 118
3.5. Градуировка и количественный анализ 121
3.6. Анализ и оценка факторов, влияющих на точность получаемых результатов, при количественном анализе пхб методом перхлорирования и ГХ-ЭЗД 123
3.7. Определение суммарного количества пхб в объектах окружающей среды методом перхлорирования и ГХ-ЭЗД 128
3.8. Определение суммарного количества пхб в биологических объектах методом перхлорирования и ГХ-ЭЗД 131
3.9. Одновременное обнаружение ПХДД/Ф при перхлорировании экстрактов объектов окружающей среды для анализа пхб 133
Выводы 136
Литература 138
Приложение 157
