Введение
Глава 1. Свойства силана, методы синтеза, источники примесей, методы анализа .
1.1. Физические и физико-химические свойства силана 9
1.2. Химические свойства силана 10
1.3. Методы синтеза силана 13
1.4. Источники примесей в силане 15
1.5. Методы анализа силана 17
1.5.1. ИК-спектроскопия 17
1.5.2. Масс-спектрометрия
1.5.3. Газовая хроматография
1.5.4. Хромато-масс-спектрометрия 29
Глава 2. Метрологическое обеспечение анализа
2.1. Случайные и систематические погрешности, возникающие при анализе силана 36
2.2. Исследование влияния различных факторов на формирование систематических погрешностей 38
2.2.1. Исследование стабильность примесей в силане и образцах сравнения 38
2.2.2. Влияние разложения вещества-основы 42
2.2.3. Влияние следов воды и кислорода на определение примесей 46
2.2.4. Влияние "памяти" системы дозирования на определение примесей 47
2.3. Расчёт погрешности определения примесей 48
Глава 3. Разработка методики анализа силана
3.1. Разработка системы дозирования силана в хромато-масс- спектрометр 51
3.2. Выбор хроматографических колонок и условий хроматографического разделения силана и примесей 55
3.3. Контейнеры для хранения образцов силана и газовых смесей 67
3.4. Условия детектирования примесей 74
3.5. Качественный анализ 76
3.6. Количественный анализ 89
3.6.1. Методы количественного анализа 89
3.6.2. Приготовление образцов сравнения 103
3.6.3. Пределы обнаружения примесей 108
3.7. Результаты анализа образцов силана 110
3.8. Правильность определения примесей 113
Выводы 118
Литература 120
