Введение
ГЛАВА В обзор литературных данных 13
Разделение белков із лектрофрретическими методами 13
Капиллярная электрохроматография на полых колонках (ОТ-КЭХ)Л 3
Динамическое модифицирование 14
Физическая сорбция модификаторов на поверхности кварцевого капилляра 19
Иммобилизация модификаторов на поверхности кварг\евого капилляра 31
1.1.2 Капиллярная электрохроматография на монолитных колонках 34
1.2 Применение дендримеров исверхразветвленных полимеров в хроматографии и электрофорезе 46
1.2.1 Дендримеры в газовой хроматографии 50
1.2.2 Использование дендримеров в мицеллярной электрокинетической хроматографии 51
1.2.3. Дендримеры в капиллярной электрохроматографии 55
1.2.4 Применение дендримеров для твердофазной микроэкстракции. 57
Использование дендримеров для хирального разделения в режиме ВЭЖХ 57
1.3 Модификаторы в тонкослойной хроматографии (ТСХ) 59
1.3.1. Химическая модификация стационарных фаз 60
1.3.2 Физическая модификация стационарных фаз 62
1.3.3 Динамическая модификация неподвижных фаз 68
ГЛАВА 2. Общая характеристика объектов и методов исследования 76
2.1 Аппаратура 76
2.2 Реагенты 77
2.2.1 Приготовление стандартных растворов определяемых веществ 78
2.3 Синтез и характеристики сверхразветвленных мальтозилированных полиэтилениминов (PEI-Mal). 79
2.4 Приготовление рабочих.растворов 81
2.5 Синтез монолитной.капиллярной колонки
2.5.1 Травление кварцевого капилляра 83
2.5.2 Силанизация кварцевого капилляра 83
2.5.3 Синтез полиметакрилата in situ 84
2.5.4 Постфункционализация монолитной колонки 84
2.5.5 Получение «окна» детектирования 85
2.5.6 Оценка пористости монолитного сорбента 85
2.5.7 Оценка воспроизводимости процедуры синтеза монолитных капиллярных колонок 87
2.6 Синтез полых колонок на основе полимеров PEI-Mal 88
2.6.1 Травление и силанизация кварцевого капилляра 88
2.6.2 Функционализация капилляра полимером PEI-Mal 88
2.7 Разделение белков в условиях капиллярной электрохроматографии (КЭХ) на монолитных колонках 89
2.7.1 Определение скорости электроосмотического потока (ЭОП) 89
2.7.2 Электрохроматографическое разделение смеси миоглобина, лизозима, инсулина и альбумина 90
2.7.3 Определение эффективности в капиллярном зонном электрофорезе (КЗЭ) и капиллярной элсктрохроматографии (КЭХ) 90
2.8 Разделение белков в условиях капиллярной электрохроматографии (КЭХ) на полых колонках 90
2.8.1 Концентрирование смеси белков при использовании стэкинга с большим объемом вводимой пробы {large volume sample stacking, LVSS) 91
2.9 Разделение белков в условиях дендримерной электрокинетической хроматографии 91
2.10 Разделение водорастворимых витаминов в режиме ВЭТСХ 92
2.10.1 Разделение водорастворимых витаминов введением в подвижную фазу полимера PEI-Mal 93
2.10.2 Разделение водорастворимых витаминов с использованием модифицированных пластин 94
2.11 Разделение жирорастворимых витаминов в условиях ВЭТСХ на модифицированных PEI-Mal пластинах 95
ГЛАВА 3. Использование монолитных колонок для разделения смесей белков в режиме капиллярной электрохроматографии 96
3.1 Синтез монолитных колонок наоснове метилметакрилата 97
3.2 Разделение смеси белков на монолитных колонках в режиме КЭХ 105
ГЛАВА 4. Использование водорастворимых сверхразветвленных полимеров для разделения смесей белков в условиях дендримерной электрокинетической хроматографии и капиллярной электрохроматографии ПО
4.1 Динамическая модификация кварцевых капилляров полимерамиPEI-Mal...11 1
4.2 Капиллярная электрохроматография с использованием полых колонок на основе полимеров PEI-Mal 120
ГЛАВА 5. Использование полимеров PEI-MAL для разделения витаминов в условиях высокоэффективной тонкослойной хроматографии 126
5.1 Импрегнированис ТСХ- пластин различными модификаторами 131
5.1.1 Влияние модификаторов на факторы удерживания и эффективность водорастворимых витаминов 132
5.1.2 Влияние полимера PEI-Mal на факторы удерживания и эффективность жирорастворимых витаминов 135
5.2 Влияние полимера PEI-Mal в составе подвижной фазы на факторы удерживания и эффективность водорастворимых витаминов 137
Список литературы
